-KCL溶解热的测定.doc

KCl溶解热的测定
姓名：李硕班级：应091学号：090112指导老师：荣华
一、实验目的
用简单绝热式量热计测定KCl的积分溶解热。
掌握量热实验中温差校正方法。
了解计算机在线检测温度、温差的原理及在溶解热实验中的实际应用。
实验原理
盐类的溶解过程通常包含两个同时进行的过程：晶格的破坏和离子的溶剂化。前者为吸热过程，后者为放热过程，溶解热时这两种热效应的总和。因此，盐溶解过程吸热还是放热，由这两个热效应得相对大小决定。
溶解热的测定在绝热式量热计中进行。为恒压条件下，过程中吸收或放出的热全部由系统的温度变化反映出来。为求KCl溶于水过程的热效应，可根据盖斯定律，将实际过程分解成两步进行，如图1。

在恒压下，溶解过程放出的热（即焓变）为上述设计的两个过程焓变（和）之和，即
（1）
因为量热计为绝热系统，，所以在℃下KCl溶解的恒压热效应为
（2）
式中K是量热计与KCl水溶液所组成体系得总热容，为KCl溶解过程系统的温度变化值。
常用的积分溶解热是指等温等压下，将一摩尔溶质溶解于一定量溶剂中形成一定浓度溶液的热效应。设将质量为m的KCl溶解于一定体积的水中，KCl的摩尔质量为M，则在此浓度下KCl的积分溶解热为：
（3）
K值可由电极法求取。即在同一实验中用电加热提供一定的热量Q，从贝克曼温度计上测得温升，则K=Q。若电热丝电阻为R，电流强度I,通电时间为，则：

所以
（4）
由于实验中搅拌操作提供了一定热量，而且系统也并不是严格绝热的，因此在盐溶解的过程或电加热过程中都会引人微小的额外温差。为了消除这些影响，真实的与应用图2所示的外推法求取。
图2表示电加热过程的温度—时间（）曲线。AB线和CD线的斜率分别表示在电加热前后因搅拌和散热等交换而引起的温度变化速率。和分别为通电开始时的温度和通电后的最高温度。要求真实的必须在和间进行校正，去掉由于搅拌和散热等所引起的温度变化值。为了简便起见，设反应集中在反应前后的平均温度（即和的中点）下瞬间完成，在前后由搅拌或散热而引起的温度变化率即为AB线和CD线的斜率。所以将AB，CD直线分别外推到与对应时间的垂直线上，得到G，H两交点。显然GN与PH所对应的温度差即为前后因搅拌和散热所引起温度变化值。真实的应为H与G两点所对应的温度与之差。

试剂和仪器ZR-2J型溶解热测定仪一台，打印机一台，电子分析天平一台，25ml移液管一支，洗耳球一个，蒸馏水，KCl(A.R.)

实验步骤

1.称取KCL，称量八份KCl样品，质量（/g）依次为1.52.02.53.03.54.04.5待用。
2.打开反应测量数据采集接口装置电源，将温度传感器擦干置于空气中，预热三分钟。
同时称量300ml蒸馏水放入杜瓦瓶内，但不要打开恒流源及搅拌器电源。
3.打开计算机电源，运行溶解热测定软件，使加热器功率在2.25-2.3w之间，在操作界面上输入工作电压和电流。调节好后将加热器置于量热器的蒸馏水同时将温度传感器也放入其内按下回车，测量水温。
4.点击开始记录按钮，实验开始。当体系温度高于环境温度0.5℃时。显示提示请加入第一组样品。加热KCl后溶解，水温下降。由于加热器在工作，水温又会上升，当温度再次高于环境温度0.5℃时，显示提示请加入第二组样品，以此类推，系统将自动记录实验及Qs数据，当完成八次后，点击停止记录保存数据。
数据处理：
1.点击确定按钮，将Qs-n0数据表数据导入实验处理选项中的Qs-n0数据表。选择实验数据处理选项，对实验记录的实验数据进行处理。
2.点击曲线拟合对选中的数据进行拟合回归，并通过选择阶数改善其拟合精度。一般选择其拟合精度为4.
3.点击导出按钮，将出现一新的对话框，并选择点击对话框中相应的n0值，确定该组的溶解焓，微分溶解焓，微分稀释焓的数据。
4.点击消隐曲线、消隐回归、消隐切线，分别对n0-Qs图中的实验原始点、回归拟合曲线、以及生成的切线进行消隐导入实验记录表选项的KCl积分溶解焓、微分溶解焓、微分稀释焓表中。
5.点击浓度n01，在拟合曲线上找相应的点然后点击其右边的确定按钮，将当前的n0-Qs图光标所在位置n0值进行显示，并自动得出n01变化到n02的冲淡热。
六、实验数据：
电子天平称量八分KCl质量为：

i
1
2
3
4
5
6
7
8
m/g
1.5089
2.1540
2.5210
2.5100
3.0750
3.5261
4.0056
4.5120n0-Qs实验数据表
i12345678n0827.60354.68206.90146.05107.9582.7665.3452.83Qs19647.205219558.384219460.681119354.618419203.872618938.413618642.592918739