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第二章透射电镜透镜分辨率如何提高显微镜的分辨率电子波长不同加速电压下的电子波波长电磁透镜电磁透镜电磁透镜的像差及其对分辨率的影响电镜的像差为:球差、像散、色差。其中球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著;像散可以消除;色差的影响是电压波动和样品厚度不均球差衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率透射电镜:是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和操作控制系统组成. 其中电子光学系统是电镜的主要组成部分,通常称为镜筒.高压系统真空系统操作控制系统观察和记录系统透射电镜,通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子,在阳极加速电压的作用下,高速穿过阳极孔,然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用,产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。光学显微镜与透射电镜的比较TEM成像系统可以实现两种成像操作:一种是将物镜的像放大成像,即试样形貌观察;另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像,即电子衍射分析。 TEM成像系统中的物镜是显微镜的核心,它的分辨率就是显微镜的分辨率。透射电镜的显著特点是分辨本领高。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。相位衬度位错45钢900℃水淬,600℃回火1h,6000×具有一定能量的电子束与样品发生作用,透过样品的电子束,携带了反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息,这样的电子束经放大后形成反映这些信息的透射电子像。 正确分析透射电子像,需要了解图象衬度与以上这些反映材料特征信息之间的关系。 透射电子像中,有三种衬度形成机制: 质厚衬度 衍射衬度 相位衬度1.原子核和核外电子对入射电子的散射按Rutherford模型,当入射电子经过原子核附近时,其受到核电场的库仑力-e2Z/rn2作用而发生偏转,其轨迹是双曲线型。散射角n的大小取决于入射电子和原子核的距离rn:n=eZ/rnU或rn=eZ/nU电子电荷原子序数电子加速电压而相应的一个孤立原子核的散射截面为n=πrn2=πe2Z2/n2U2当一个电子与一个孤立的核外电子作用时,也发生类似的偏转,散射角由下式决定:e=e/reU或re=e/eU从而相应的一个核外电子的散射截面为e=re2=2e2/e2U2我们定义单个原子的散射截面为0=n+Ze原子核对入射电子的散射是弹性散射,而核外电子对入射电子的散射是非弹性散射。透射电镜主要是利用前者进行成像,而后者则构成图像背景,从而降低了图像衬度,对图像分析不利,可用电子过滤器将其除去。2.透射电镜小孔径角成像小孔径角成像意味着只允许样品散射角小于α的散射电子通过物镜光阑成像,所有大于α的都被物镜光阑挡掉,不参与成像。定义散射角大于α的散射区为散射截面。显然,若使αn=αe=α,则表示,凡落入散射截面以内的入射电子不参与成像,而只有落在散射截面以外的才参与成像。3.质厚衬度原理设电子束射到一个原子量为M、原子序数为Z、密度为ρ和厚度为t的样品上,若入射电子数为n,通过厚度为dt后不参与成象的电子数为dn,则入射电子散射率为当其他条件相同时,像的质量决定于衬度(像中各部分的亮度差异)。现在讨论的这种差异是由于相邻部位原子对入射电子散射能力不同,因而通过物镜光阑参与成像的电子数也不同形成的。令N1为A区样品单位面积参与成像的电子数,N2为B区样品单位面积参与成像的电子数,则A、B两区的电子衬度G为对于大多数复型来说,因其是用同一种材料做的,上式可写为即衬度G取决于质量厚度ρt,这就是所谓质量厚度衬度(简称质厚衬度)的来源。实际上,这里G仅与厚度有关,即当A、B两区不是由同一种物质组成时,衬度不仅取决于样品的厚度差,还取决于样品的原子序数差。同样的几何厚度,含重原子散射作用强,相应的明场像暗;反之,由轻原子组成的区域,散射作用弱,相应的明场像亮.复型样品的制备中,常采用真空镀膜投影的方法,由于投影(重)金属或萃取第二相粒子的原子序数总是比复型材料大得多,所以经过投影的复型图像衬度要高得多。早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高,难以对实际样品进行直接观察分析,主要使用复型技术,通过样品的质厚衬度像进行观察分析.所谓复型,就是把样品表面形貌复制出来,实际上是一种间接或部分间接的分析方法。 复型法,分辨本领较低,因此,不能充分发挥透射电镜高分辨率(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是,复型(除萃取复型外)只能观察样品表面的形貌,而不能揭示晶体内部组织的结构。 近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快,复型技术几乎为上述两种分析方法所代替

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