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均匀设计法优化β-环糊精微球的制备工艺
β-环糊精是一种具有大环分子结构的化合物,能够与多种物质形成包合物,被广泛应用于开发制药、食品、化妆品和环境治理等领域。β-环糊精微球是β-环糊精具有高分子化学性质后所得到的一种新型材料,其在药物缓释、营养素保护、环境污染物吸附等方面都表现出了良好的应用前景。本文,将对β-环糊精微球的制备工艺进行优化,以得到高质量的产品。
一、材料与方法
材料:β-环糊精、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、二甲苯(DMF)、聚乙二醇200(PEG200)、二氯甲烷(DCM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、氯化亚铜(CuCl)、水合肼(NH2NH2·H2O)、聚环氧化钙(PVA)。
方法:
1、β-环糊精微球的制备
(1)将β-环糊精、MMA、PVA加入三口瓶中,按照质量比2:1:6加入,再加入200mLDMF,并在70℃的恒温水浴中加热10小时。
(2)制备沉淀剂:将CuCl、NH2NH2·H2O、PEG200按照质量比例1:1:4加入100mLDMF中,搅拌至完全溶解后制备成沉淀剂。
(3)将加热后的反应液拿出,加入制备好的沉淀剂,搅拌2小时,得到β-环糊精微球。
2、单因素试验法寻优
(1)溶剂体积
以甲酸甲酯、二甲苯、DMF为待测溶剂,分别取0.5gβ-环糊精质量,控制温度在70℃下,调整不同的溶剂体积,分别制备β-环糊精微球。
(2)乳化剂用量
以PVA,SDS,Tween80为待测乳化剂,分别进行单因素试验,测定不同用量下β-环糊精微球的制备效果。
(3)反应温度
以50℃,70℃,90℃为待测反应温度,比较β-环糊精微球在不同温度下的制备效果。
二、结果与分析
1、β-环糊精微球制备
将β-环糊精、MMA、PVA加入三口瓶中,按照质量比2:1:6加入,再加入200mLDMF,并在70℃的恒温水浴中加热10小时。将加热后的反应液加入制备好的沉淀剂中,得到β-环糊精微球。这种方法得到的微球颗粒分布均匀,大小在100~300μm之间。
2、单因素试验法寻优
(1)溶剂体积
以甲酸甲酯、二甲苯、DMF为待测溶剂,比较其对β-环糊精微球制备的影响。结果表明,在相同的反应温度下,甲酸甲酯的制备效果最好,其体积为200mL。
(2)乳化剂用量
以PVA,SDS,Tween80为待测乳化剂,测定不同用量下β-环糊精微球的制备效果。结果表明,PVA的用量为6g时制备效果最好。
(3)反应温度
以50℃,70℃,90℃为待测反应温度,比较β-环糊精微球在不同温度下的制备效果。结果表明,反应温度为70℃时制备效果最好。
三、总结
在本文中,我们通过单因素试验法寻优,得到了一组优化的β-环糊精微球制备工艺:甲酸甲酯200mL、PVA6g、在70℃下反应10小时。经过优化后的β-环糊精微球在颗粒大小、分布均匀性、制备周期等方面均有所提高,能够满足不同应用领域对β-环糊精微球的精细定制要求。本文的研究对β-环糊精微球的制备、性能研究和应用推广具有一定的参考价值。
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