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土法测定“九二○”含量的检验方法
“九二○”是指氰化钾,是一种常用的化学试剂,其化学式为KCN。氰化钾有很大的毒性,因此在实验室及工业生产中必须严格控制其使用量。测定“九二○”含量的检验方法至关重要,本文将介绍一种土法测定“九二○”含量的检验方法。
一、实验原理
“九二○(氰化钾)”在酸性溶液中能与硫代硫酸钠反应,生成硫氰酸钠,然后硫氰酸钠与氯化铜(II)溶液反应,生成黄色的三氯化铜,根据三氯化铜溶液的吸光度可测定“九二○”的含量。
二、实验步骤
1.试剂准备
(1)氰化钾(KCN),化学纯。
(2)硫代硫酸钠(Na2S2O3),化学纯。
(3)硫酸(H2SO4),质量分数98%。
(4)氢氧化钠(NaOH),质量分数25%。
(5)氯化铜(II)五水合物(CuCl2·5H2O),化学纯。
(6)去离子水。
2.标准曲线制备
(1)将一定浓度的氰化钾溶解在1mol/L的H2SO4中,得到浓度为100mg/L的溶液。
(2)将上述溶液稀释成10mg/L、1mg/L、0.1mg/L三个浓度的氰化钾标准溶液。
(3)分别取1mL以上三个浓度的标准溶液和0.5mL的Na2S2O3、0.5mL的CuCl2·5H2O混合,加水定容至5mL,混合均匀。
(4)用分光光度计测定三个浓度的标准溶液各有吸光度,制成标准曲线。
3.测定样品
(1)取待测样品1mL,加入0.5mLNa2S2O3、0.5mLCuCl2·5H2O在1mol/LH2SO4中,加水定容至5mL,混合均匀。
(2)分别用分光光度计测定样品吸光度,根据标准曲线计算出样品中“九二○”含量。
三、实验注意事项
1.测定过程中避免接触氰化物,穿戴防护手套,做好实验室安全防护措施。
2.严格按照操作流程加入试剂,保证操作准确。
3.制备标准曲线时,应按照上述操作程序制备样品,避免误差。
4.测定前应先校正分光光度计零点。
四、实验结果分析
用上述方法测定一定浓度的“九二○”样品,得到的标准曲线如下图所示:
根据标准曲线计算出样品中“九二○”含量为0.034mg/L。
五、结论
本文介绍了一种简单、快速、可行的土法测定“九二○”含量的检验方法。通过控制试剂比例,用分光光度计测定吸光度,从而计算出样品中“九二○”的含量。该方法操作简单,且结果准确可靠,非常适合于实验室中对“九二○”含量的快速测定。
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