2021届鲁科版高考化学一轮复习实验设计与评价学案.doc

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实验设计与评价

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%～19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即蛋白质含量=。
凯氏定氮仪测量样品蛋白质含量主要经过三个步骤:
第一步:硝解,将有机物中的氨基在高温和催化剂CuSO4条件下,与浓H2SO4作用,生成无机铵盐(NH4)2SO4。
第二步:蒸馏,将硝解完成的样品中的铵盐在凯氏定氮仪中与碱反应,通过蒸馏释放出NH3,并用H3BO3溶液吸收。
第三步:滴定,将收集的NH3通过已知含量的标准酸滴定,反算出NH3的含量。
某些不法分子在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺来“提高”奶粉中的蛋白质含量,导致许多婴幼儿肾结石。三聚氰胺(结构如图),俗称“蛋白精”,目前由尿素加热分解制得,生产成本低廉,含氮量高。

问题1.凯氏定氮法在测定奶粉中蛋白质含量时,为什么会失真?(素养角度——宏观辨识与微观探析)
提示:凯氏定氮法实质上测定的是含氮量,氮元素可以来自其他含氮物质。
问题2.已知乳制品的换算系数为6.38,即若检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%。三聚氰胺含氮量(氮元素的质量分数)是多少?假定奶粉中蛋白质含量为16%即为合格,某品牌婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为
2563.00mg/kg,则该婴幼儿配方乳粉蛋白质含量实际上是多少?掺假百分率为多少?(素养角度——证据推理与模型认知)
提示:三聚氰胺的相对分子质量为126,则含N量为×100%=66.7%,婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为2563.00mg/kg,设质量为1000g,则三聚氰胺为2.536g,含N量为×100%≈0.17%,由检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%,对应蛋白质含量为0.17%×6.38≈1.09%,所以实际含蛋白质为16%-1.09%=14.91%,掺假百分率为×100%=6.813%。
问题3.“毒奶粉”事件责任人被判处重刑,对社会发展有什么意义?(素养角度
——科学态度与社会责任)
提示:科技是一把“双刃剑”,工业生产应把人民群众生命安全放在第一位。

叠氮化钾(KN3)能促使作物或难以萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度:
Ⅰ.制备
步骤1:制备亚硝酸丁酯(C4H9ONO)
2C4H9OH+2NaNO2+H2SO42C4H9ONO+Na2SO4+2H2O
反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤三次,经干燥后备用。
步骤2:制备叠氮化钾
C4H9ONO+N2H4·H2O+KOHKN3+C4H9OH+3H2O
反应装置如图2(夹持及加热装置略去),向仪器A中加入KOH乙醇溶液、85%的联氨(N2H4·H2O)、亚硝酸丁酯,蒸汽浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却、过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于55～60℃干燥。

相关物质性质如下:
物质颜色、状态沸点(℃)溶解性KN3无色晶体受热易分解易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚C4H9OH无色液体118微溶于水,与乙醇、乙醚混溶C4H9ONO无色或淡黄色油状液体78不溶于水,与乙醇、乙醚混溶N2H4·H2O无色油状液体118与水、乙醇混溶,不溶于乙醚请回答:
(1)仪器A的名称为____________________。
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为________________;步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是________________________________。
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是________________________________;步骤2中干燥产品的温度控制在55～60℃,原因是________________________。
(4)如需提高产品的纯度,可在________________(填编号)中进行重结晶。
A.无水乙醇 B.无水乙醚
C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:Fe3+与反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c()吸光度”曲线确定样品溶液中的c()。测定步骤如下:
①用FeCl3·6H2O晶体配制FeCl3标准溶液;
②配制一组相同体积(5.0mL)不同浓度的NaN3标准溶液,分别加入0.5mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀,测量吸光度,