离子色谱ICS-900作业指导书.doc

离子色谱作业指导书(戴安ICS—900)1工作原理离子色谱就是将改进后得电导检测器安装在离子交换树脂柱得后面,以连续检测分离离子得方法.离子色谱中使用得固定相就是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定得带电荷得基团与能游动得配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当得淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动得离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附与解吸，最后达到吸附平衡。2仪器测试条件2、1仪器型号:ＤIＯNＥXＩCＳ—9０0，带抑制器电源。2、2配套设备：山力牌稳压电源2、3操作软件：Chrｏｍeleｏｎ７色谱工作站2、４使用气体:高纯氮气2、5使用试剂：优级纯试剂2、6使用环境：室温，仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。3操作步骤3、1开机前确认3．1．1确认有足够得淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥１0０ｍl。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍得母液），然后用母液稀释,以减少误差.阴离子淋洗液配好后，先摇匀,再真空抽滤后脱气2ｍin以上;阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气,再加入母液配制成一定浓度得淋洗液.3.1.２确认有足够得外加超纯水用于再生;3.1。3确认有足够得氮气;3．1．4确认废液收集桶有足够得空间用于收集废液。３、2开机3。2。1开启氮气瓶总开关，分压表调至0、3Mpa左右，淋洗液瓶上得压力表调至５～10ｐsi左右。3．２．2打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ＩＣS—90０主机电源开关3。２.3启动电脑。3、3启动变色龙软件3。3．１电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键3.３.2进入变色龙软件后,点击左下方“仪器",则右侧显示仪器控制得界面：“ICＳ900”项下显示主机得控制与工作状态;“审计”项下显示仪器得使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息.3、4运行前得准备工作３．4．1确认室温就是否就是在20-30℃之间,若不符，则需开空调,关好门窗,控制室温3。4.2在ICS9０0项下得左上方检查软件与仪器得连接情况：“Connected"为已联接，“Disconnected"为断开连接,如果显示为“Discｏnｎｅcｔed”，则单击“Diｓcoｎnecteｄ”，直至显示为“connected”,使软件与仪器之间建立连接3．４.3拉开主机得前盖，逆时针旋松泵头上得废液阀(约拧松2圈左右），设定泵流速为1、０ml/ｍin(流速以实际测试需要为准)，然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留得气泡，约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。3．4．４在ＩCS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1０00psi以上，可再次旋松泵头上得废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上得气泡彻底排出。3．４.5开启抑制器得外加电源开关,并设置电流为30-5０左右(依分析方法而定)3.４.６在ICS900项下单击左上方得“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在１０ｍiｎ内小于0、0１uS方可进行做样,(此过程大约30mｉｎ）.３、5准备好需要分析得标液与待测样品标液3、6样品测试３。6.１开泵约３０分钟左右，基线已平稳，且总电导与系统压力在正常范围内(阴离子AS2２系统得总电导值应在18~30μS之间，总压力应在20０0±４00ｐsi内；阳离子CS17系统得总电导值应〈3μS，总压力应在１６00±4０0psi内）.则再按“监视基线"停止基线得采集。3.6．3点击左下侧得“”，3．6。3在左上侧得文件夹下找到最近做过得序列文件(即样品表）,单击选中后，单击最上方得“文件”菜单下得“另存为、”,改名，在保存原始数据前打钩;若仅测样品不做标样（即使用上次得工作曲线)，则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下得“删除"键,将不需要得删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称与个数.样品类型：做标样选“校准标准品”;纯水为“空白"；“未知”为待测样.“级别”显示数值为标准曲线得第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改.更改完成后，单击样品表上方得“保存”键重新保存.3.6.3、1仪器方法得建立A、在数据界面点“创建”项下得“仪器方法”,“选择仪器”不需要改，点下一步；（1）、设置运行时间（2)、编辑泵方法（3)、更改手动进样信息（4)、添加需要注释，完成编辑B、在数据界面下,双击仪器名称,在仪器方法中修改泵流速;最大、最小压力；进样信息;运行时间等,修改完成后点“保存"，此方法更改后会覆盖原来得方法。设置淋洗液信息设置最大压力设置最