糖类药物的分析.ppt

一章糖类药物的分析糖的分类（根据结构单元数目）1.单糖：不能被水解成更小分子的糖。常见单糖有葡萄糖、果糖、核糖和脱氧核糖。2.低聚糖，又称寡糖：由2～10个单糖分子脱水缩合而成。具有营养意义的低聚糖是双糖。常见双糖有：①蔗糖，一个葡萄糖分子和一个果糖分子缩合而成。②麦芽糖，甜度约为蔗糖一半。两个葡萄糖分子脱水缩合而成。③乳糖，因存在于哺乳动物的乳汁中而得名。由一个葡萄糖分子和一个半乳糖分子结合而成。3.多糖：由几百个乃至几万个单糖分子缩合生成，通式为(C6H10O5)n，最重要的是淀粉与纤维素。4.结合糖(复合糖，糖缀合物)：糖脂、糖蛋白、糖-核苷酸等。5.糖的衍生物：糖醇、糖酸、糖胺、糖苷等。葡萄糖单糖蔗糖乳糖葡萄糖葡萄糖为醛糖，具有还原性；有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体；在水中易溶，在乙醇中微溶。无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无嗅，味甜OHHC|H—C—OH|OH—C—HO|H—C—OH|H—C|CH2OH二、鉴别试验（一）比旋度测定旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。在一定条件下测得的旋光度称为比旋度，以[α]表示。比旋度可以反映其纯度，故药典对葡萄糖原料不作专项含量测定，只规定比旋度范围影响旋光度测定的因素：１.物质的化学结构物质的化学结构不同，旋光性也不同：相同条件下，有的旋转的角度大，有的旋转角度小；有的呈左旋（“-”表示），有的呈右旋（“+”表示）；有些物质无手性碳原子，无旋光性。２.溶液的浓度溶液的浓度越大，其旋光度也越大。在一定的浓度范围内，药物溶液的浓度和旋光度呈线性关系。测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。３.溶剂溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而有所不同。测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名称。Ch.P.（2010）(二)与斐林（Fehling）试液反应三、杂质检查2、溶液的澄清度与颜色目的：检查水中不溶性杂质或有色杂质。3、乙醇溶液的澄清度目的：检查乙醇中不溶性杂质，如糊精。原理：糊精在热乙醇中溶解度小，使澄清度变差。方法：取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。4、亚硫酸盐与可溶性淀粉原理及现象：由于部分硫酸在水解过程中被还原，可能产生亚硫酸盐，而可溶性淀粉则是未反应的原料。供试品实验结果显黄色，为合格。供试品中如有亚硫酸盐存在，由于亚硫酸有还原性，会使碘褪色，如有可溶性淀粉存在，则遇碘显蓝色。（二）葡萄糖注射液的检查1.特殊杂质：5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检查四、含量测定（一）原料：比旋度（二）葡萄糖注射液*≤10%的葡萄糖注射液直接测定*＞10%的葡萄糖注射液可加氨试液后测定计算（三）葡萄糖氯化钠注射液含量测定1.葡萄糖取本品，照葡萄糖注射液项下的方法测定，即得。2.氯化钠（银量法）精密量取本品20ml，加水30ml，加2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。吸附指示剂的变色原理：化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。第二节右旋糖酐20、40及其制剂的分析水、△四、含量测定右旋糖苷20氯化钠注射液的含量测定1、右旋糖苷的测定本品为复方制剂，右旋糖苷20有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定，用旋光度法测定右旋糖苷20的含量。2、氯化钠的测定用铬酸钾法测定氯化钠，右旋糖苷20不干扰，可直接测定。滴定反应：Ag++C1-→AgCl↓（白色）终点反应：2Ag++Cr042-→Ag2Cr04↓（砖红色）1、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是A、碱性焦性没食子酸试液B、碱性亚硝基铁氰化钠试液C、碱性-萘酚试液D、碱性碘化汞钾试液E、碱性酒石酸铜试液2、葡萄糖中存在的特殊杂质为：A、糊精B、氯化物C、砷盐D、酒精E、盐酸4、用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠注射液时，加入氨试液的作用：A、分离氯化钠B、提高灵敏度C、产生旋光性D、加速D—葡萄糖和两种互变异构体互变平衡的到达E、加速异构体变为异构体5、葡萄糖的Fehling反应所需要的试剂是A、硝酸银B、碱性酒石酸铜C、硫酸铜D、三氯化铁E、四氮唑盐A、亚硫酸盐B、可溶性淀粉C、蛋白质D、糊精E、5-羟甲基糠醛6、葡萄糖注射液高温灭菌脱水分解产生：7、葡萄糖加水溶解，与磺基水杨酸发生沉淀：8、葡萄糖加水溶解，加碘试液