阴离子表面活性剂分析方法-亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87).doc

..3/3.阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。2.1适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。2.2原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。2.3试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。每周配制一次。2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。2.3.6亚甲蓝溶液。先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。2.3.7洗涤液。称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。2.3.8酚酞指示剂溶液。将1.0g酚酞溶于50ml乙醇中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。2.4仪器：一般实验室仪器和2.4.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。2.4.2分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。2.5样品本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。2.6.1校准取一个分液漏斗（2.4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（2.3.5），摇匀。按2.6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线。2.6.2试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积，见下表：预计的MBAS浓度，mg/L试份量ml0.05～2.01002.0～102010～201020～405当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。2.6.3测定2.6.3.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（2.3.8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（2.3.1）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（2.3.2）到桃红色刚好消失。2.6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液（2.3.6），摇匀后再移入10ml氯仿（2.3.3），激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（少于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。2.6.3.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（2.3.7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（2.3.3）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（2.3.3）。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱指棉（2.3.9），放入50ml容量瓶中。再用氯仿（2.3.3）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（2.3.3）到标线。注：①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物（MBAS）浓度超过了预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。应弃去试样，再取一份较少量的