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本申请涉及O,S?二甲基硫代磷酰胺制备的领域,具体公开了一种基于微通道反应器连续化制备O,S?二甲基硫代磷酰胺的方法。本申请的连续化制备O,S?二甲基硫代磷酰胺的方法,包括以下步骤:步骤S1,将O,O?二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯与催化剂三丁基膦?卤化镍通入反应器中,在温度10?34℃,流速1~600mL/min的条件下反应;步骤S2,将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器中,在温度35?75℃,流速1~450mL/min的条件下进一步反应;步骤S3,将O,S?二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌,并控制温度在15℃以下,得到液体O,S?二甲基硫代磷酰胺。本申请的制备方法具有在保证制得O,S?二甲基硫代磷酰胺收率较高的同时,提高反应速率的效果。
慧颖****23
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