实验十二--溶胶的制备及电泳.doc

..5/5.实验十二溶胶的制备及电泳12.1实验目的12.1掌握凝聚法制备Fe(OH)3溶胶和纯化溶胶的方法。12.2理解电动电势ζ的物理意义，掌握用电泳法测定ζ电势的原理和技术。12.3加深理解在外电场作用下胶粒与周围介质作相对运动时产生的动电现象。11.2实验原理本试验采用Fe(OH)3胶体进行电泳试验，Fe(OH)3溶胶用水解凝聚法制备，制备过程中所涉及的化学反应过程如下：（1）在沸水中加入FeCl3溶液：FeCl3+3H2O=Fe(OH)3+3HCl（2）溶胶表面的Fe(OH)3会再与HCl反应：Fe(OH)3+HCl=FeOCl+2H2O（3）FeOCl离解成FeO+和Cl-离子。胶团结构为：[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-]x+·xCl-胶体溶液（溶胶）是由分散相线度在10-9～10-7m的高分散多相体系。胶核大多是分子或原子的聚集体，因选择性地吸附介质中的某种离子（或自身电离）而带电，介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子，反离子中有一部分因静电引力（或范德华力）的作用，与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面，形成紧密层。于是胶核、吸附离子和部分反离子（即紧密层）构成了胶粒。反离子图1双电层示意图的另一部分由于热扩散分布于介质中，故称为扩散层，见图1。紧密层与扩散层交界处称为滑移面（或Stern面），显然紧密层与介质内部之间存在电势差，该电势差称为ζ电势。在电场中胶粒会向异号电极移动，即电泳现象，在特定的电场中，ζ电势的大小取决于胶粒的运动速度，故ζ电势又称为电动电势。溶胶之所以在一定条件下能相对稳定的存在，主要原因之一就是体系中胶粒带有相同的电荷，彼此之间排斥不致聚集。胶粒带的电荷越多，ζ电势越大，胶体体系越稳定。因此，ζ电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。ζ电势的测定方法有多种，利用电泳现象可测定ζ电势。电泳法又分为宏观法和微观法，前者是将溶胶置于电场中，观察溶胶与另一不含溶胶的导电液（辅助液）间所形成的界面的移动速率；后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率。对高分散或过浓的溶胶只能用宏观法；对颜色太浅或浓度过稀的溶胶只能用微观法。本实验采用宏观法测定Fe(OH)3溶胶的ζ电势，其ξ电势可按下式计算：式中η、ε为测量温度下介质的粘度和介电常数；u为胶粒电泳的相对移动速率（m·s-1）；（V/l）是电位梯度（V·m-1），V是两电极间电位差（V）；l为两电极间距离（m）；K是与胶粒形状有关的常数，球形粒子K=5.4×1010V2·s2·kg-1·m-1，棒状粒子K=3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1，对Fe(OH)3，K=3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1。12.3仪器与药品12.3.1仪器：电泳仪1台电泳管1支秒表1只滴管2支漏斗1个细铜线1条直尺1把12.3.2药品：0.1mol·dm-3KCl溶液；Fe(OH)3溶胶12.3.3实验装置：图2电泳测定装置12.4实验步骤12.4.1胶体的制备i.FeCl3溶液：0.5gFeCl3溶于20ml蒸馏水中；ii.200ml蒸馏水加热至沸，搅拌并逐滴滴加（1）溶液，滴加完全后再煮沸2min得到胶体体系。12.4.2珂锣酊袋的制备将约20ml棉胶液倒入干净的250ml锥形瓶内，小心转动锥形瓶使瓶内壁均匀铺展一层液膜，倾出多余的棉胶液，将锥形瓶倒置于铁圈上，待溶剂挥发完（此时胶膜已不沾手），用蒸馏水注入胶膜与瓶壁之间，使胶膜与瓶壁分离，将其从瓶中取出，然后注入蒸馏水检查是否有漏洞，如无，则浸入蒸馏水中待用。12.4.3胶体的纯化制备好的Fe(OH)3溶胶冷却到约50℃，转移到珂锣酊袋，用约50℃的蒸馏水渗析，约10min换水1次，渗析5次。12.4.3电导率的测定将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至室温，测其电导率，用0.1mol·dm-3KCl溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。12.4.4测定Fe(OH)3的电泳速度ⅰ用洗液和蒸馏水将电泳管洗干净（三个活塞均需涂好凡士林）。ⅱ用少量Fe(OH)3溶胶洗涤电泳仪2~3次，然后注入Fe(OH)3溶胶直至胶液面高出活塞2、3少许，关闭该活塞，倒掉多余的溶胶。ⅲ用蒸馏水将电泳仪活塞2、3以上部分荡洗干净后在两管内注入KCl辅助液至支管口，并把电泳仪固定在支架上。ⅳ将石墨电极插入KCl辅助液层中，两电极以并联的形式与电泳仪连接，插入后使两电极垂直，而且在KCl辅助液层中深度相等，开启活塞4使管内两辅助液面等高。关闭活塞4，缓缓开启活塞2、3（勿使溶胶液面搅动），记下胶体界面的初始高度位置。ⅴ打开稳压电源，将电压调至150伏，观察溶胶液面移动现象及电极表面现象。记录30min内界面移动的距离。ⅵ切断电源，用软线测量电泳管中两电极在胶体中的距离，测量4～5次，取平均值。ⅶ实验结束，拆