一种甘草黄酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113116954A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号201911403510.2(22)申请日2019.12.31(71)申请人江苏天晟药业股份有限公司地址212415江苏省镇江市句容市宝华镇开发区10号(72)发明人季浩阚建伟刘佳窦长清孔繁博徐娟(74)专利代理机构南京冠誉至恒知识产权代理有限公司32426代理人黄成萍(51)Int.Cl.A61K36/484(2006.01)A61K125/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种甘草黄酮的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甘草黄酮的制备方法，清洗干净的甘草烘干后进行切段、磨粉后过筛得到甘草粉，之后将甘草粉在氨水中浸泡。用稀硫酸清洗甘草粉除去氨水后，使用乙醇提取，再过滤得到滤液，然后对滤液进行碱调，干燥后得到甘草黄铜，本发明的制备方法工艺简单、成本控制低、操作安全简便、污染低，所得产品收率稳定、颜色好、无刺激性、安全性好。为制备甘草黄铜提供了一种更为高效的途径。CN113116954ACN113116954A权利要求书1/1页1.一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:S1：将甘草洗净，烘干，用切断机进行切段，将得到的甘草段置于粉碎机内粉碎得甘草粉；S2：将步骤S1制得的甘草粉置于浸泡容器中，加入氨水进行浸泡，充分浸泡；S3：放出步骤S2中的浸泡液，依次用水、稀酸冲洗甘草粉，除去多余的氨水；向甘草粉原料中加入低碳醇，提取多次，合并提取液，将该提取液浓缩处理后得到浓缩液，过滤得到滤液；S4：碱调：将步骤S3制得的滤液用碱溶液调节其pH值至中性，过滤分离滤液和沉淀物，将滤液喷雾干燥即得产物甘草黄酮。2.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，于40-60℃下对甘草进行烘干，切段长度为1-3cm。3.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，氨水浓度为10-30%水溶液，所述氨水的用量为所述甘草粉的1-3倍量，且以全部浸润到甘草粉为准。4.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸泡时间为12h以上。5.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述低碳醇的重量为甘草粉原料的3-6倍，提取次数为2-3次，提取温度为40-80℃。6.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，浓缩液体积为原提取液体积的一半。7.根据权利要求1~6任一项所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中将滤液用碱溶液调节溶解液pH为6-8，碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述甘草粉的粒径为10-60目筛。9.根据权利要求1所述的一种甘草黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述低碳醇是质量分数为40％-70％的甲醇溶液或者乙醇溶液。2CN113116954A说明书1/3页一种甘草黄酮的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种甘草黄酮的制备方法，属于植物提取物领域。背景技术[0002]甘草黄酮是由中药甘草中提取的一个活性成分，对酪氨酸酶具有强烈的抑制作用，清除氧自由基，具有较强的抗氧能力；可以起到美白肌肤、淡化黄褐斑、提亮肤色的作用，能够减轻皮肤受损后遗留下的疤痕性或非疤痕性的色素沉着。以本品为活性成分基础，用丙二醇或乙醇稍加稀释后添加于膏霜中，应用于日化产品行业。[0003]目前市场上甘草黄酮的制备工艺多采用溶剂提取、加试剂分离纯化工艺。申请号为2017106153945的中国发明专利提供了一种甘草黄酮的提取方法，其包活下述步骤：将甘草洗净，烘干过60目筛，加入70％乙醇溶液进行加热回流提取，取滤液进行减压浓缩，加入饱和醋酸铅水溶液，过滤，在滤液中加入饱和碱式醋酸铅水溶液，过滤，取沉淀物于70％乙醇溶液中，通入硫化氢气体，过滤，取滤液进行减压浓缩，得甘草黄酮。该发明的有益效果是甘草黄酮的纯度高，操作简单，成本低，提取率高，可达86％。但是，该提取方法在使用乙醇提取后，加醋酸铅和硫化氢进行分离纯化，铅为重金属，后续处理对环境带来严重的污染，其处理不完全，残留在产品中也对会人头带来损害。另外，硫化氢具体强烈的刺激性和臭鸡蛋味，会对使用这带来不良体验也皮肤刺激性反应。[0004]申请号为2018100496734的中国发明专利提供了一种制备醇溶性甘草黄酮以甘草为原料，通过低碳醇提取、浓缩、酸调浓缩液、过滤、沉淀加低碳醇溶解、过滤、碱调滤液、过滤、滤液浓缩、脱盐及干燥步骤得到了醇溶性黄酮，其中黄酮的含量＞4