一种对氟苄胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111100010A(43)申请公布日2020.05.05(21)申请号201911404206.X(22)申请日2019.12.30(71)申请人山东省越兴化工有限公司地址274200山东省菏泽市成武县化工园区（德商路西）(72)发明人瞿春生瞿益栋曹焕(74)专利代理机构北京弘慧知识产权代理有限公司11749代理人朱紫晓(51)Int.Cl.C07C209/26(2006.01)C07C211/29(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种对氟苄胺的制备方法(57)摘要本发明属于对氟苄胺制备技术领域，公开了一种对氟苄胺的制备方法，具体包括如下步骤：S1.按照甲醇/乙醇、对氟苯甲醛、雷尼镍和氨的顺利依次向高压反应釜内添加，并持续搅拌至混合均匀；混合均匀后，加热升温至40～130℃，且在不低于40℃后向高压反应釜内通入氢气，使得加氢反应压力为0.5～2Mpa；保温3～8小时，充分反应，获得粗品对氟苄胺；S2.冷却，过滤粗品对氟苄胺，回收催化剂；S3.减压蒸馏，获得成品对氟苄胺；综上，本发明制得的所述成品对氟苄胺的收率不低于85％，纯度不低于99.5％；由此，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：工艺简单，反应步骤短、反应收率高、产品纯度高且大大降低了三废的产生，清洁环保。CN111100010ACN111100010A权利要求书1/1页1.一种对氟苄胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1.以所述对氟苯甲醛、氢气、氨为原料，以所述甲醇或乙醇为溶剂，以所述雷尼镍为催化剂，在高压反应釜中进行还原氨化反应，制得粗品对氟苄胺；其中，反应温度为40～130℃，反应压力为0.5～2Mpa，反应时间为3～8小时，所述对氟苯甲醛、氨、甲醇和雷尼镍之间的质量比为1:(0.5～3):(1～2.5):(0.01～0.05)；S2.冷却，过滤粗品对氟苄胺，回收催化剂；S3.减压蒸馏，获得成品对氟苄胺。2.根据权利要求1所述的一种对氟苄胺的制备方法的方法，其特征在于，在步骤S1中：按照甲醇/乙醇、对氟苯甲醛、雷尼镍和氨的顺利依次向高压反应釜内添加，并持续搅拌至混合均匀；混合均匀后，加热升温至40～130℃，且在不低于40℃后向高压反应釜内通入氢气，使得加氢反应压力为0.5～2Mpa；保温3～8小时，充分反应。3.根据权利要求1或2所述的一种对氟苄胺的制备方法的方法，其特征在于：所述保温过程中的保温温度为90～130℃。4.根据权利要求3所述的一种对氟苄胺的制备方法的方法，其特征在于：所述保温过程中的保温温度为120℃。5.根据权利要求4所述的一种对氟苄胺的制备方法的方法，其特征在于：所述反应压力为2Mpa，反应时间为4小时。6.根据权利要求5所述的一种对氟苄胺的制备方法的方法，其特征在于：所述对氟苯甲醛、氨、甲醇/乙醇和雷尼镍之间的质量比为1:2:1.5:0.03。7.根据权利要求6所述的一种对氟苄胺的制备方法的方法，其特征在于：制得的所述成品对氟苄胺的收率不低于85％，纯度不低于99.5％。2CN111100010A说明书1/3页一种对氟苄胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于对氟苄胺制备技术领域，具体涉及一种对氟苄胺的制备方法。背景技术[0002]对氟苄胺是合成抗过敏药阿司咪唑和镇痛药氟吡汀的重要中间体。对氟苄胺的早期合成法是：以对硝基苯甲酸为原料，经氟化、醛化、还原等步骤实现对氟苄胺的合成，虽然制备原料易得、成本低，但是制备程序复杂，三废高，且最终获取的对氟苄胺的收率仅能达到30％。发明内容[0003]鉴于此，本发明提供了一种对氟苄胺的制备方法，以满足产品收率高，品质好，成本低，环保的生产效果。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对氟苄胺的制备方法，具体包括如下步骤：[0005]S1.以所述对氟苯甲醛、氢气、氨为原料，以所述甲醇或乙醇为溶剂，以所述雷尼镍为催化剂，在高压反应釜中进行还原氨化反应，制得粗品对氟苄胺；其中，反应温度为40～130℃，反应压力为0.5～2Mpa，反应时间为3～8小时，所述对氟苯甲醛、氨、甲醇和雷尼镍之间的质量比为1:(0.5～3):(1～2.5):(0.01～0.05)；[0006]S2.冷却，过滤粗品对氟苄胺，回收催化剂；[0007]S3.减压蒸馏，获得成品对氟苄胺。[0008]优选的，在步骤S1中：[0009]按照甲醇/乙醇、对氟苯甲醛、雷尼镍和氨的顺利依次向高压反应釜内添加，并持续搅拌至混合均匀；[0010]混合均匀后，加热升温至40～130℃，且在不低于40℃后向高压反应釜内通入氢气，使得加氢反应压力为0.5～2Mpa；[0011]保温3～8小时，充分反应。[0012]进一步的，所述保温过