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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115786970A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211247154.1C25B1/55(2021.01)(22)申请日2022.10.12(71)申请人电子科技大学长三角研究院(湖州)地址313000浙江省湖州市西塞山路819号南太湖科技创新综合体B2幢8层(72)发明人陈伟武秦昭君王志明赵润波姚依森(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401专利代理师郭美(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B11/054(2021.01)C25B11/031(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种铁掺杂硒化镍快速制备方法及在电解水阴极的应用(57)摘要本发明公开了一种铁掺杂硒化镍快速制备方法及在电解水阴极的应用,制备步骤为:制备含醋酸铁的预溶液,将镍网放置入预溶液中浸泡一段时间后取出,加热烘干得到附有醋酸铁的镍网,将附有醋酸铁的镍网放在管式炉升温区域,然后将硒粉放置于管式炉升温区域边缘位置进行硒化反应,得到可直接连接至电解水装置中作为电解水阴极的铁掺杂硒化镍。该电解水阴极可直接应用到电解水装置中,通过快速制备光敏感的铁掺杂硒化镍阴极,有效地降低制备过程的时间和成本,继而通过太阳能促进电解水阴极的电解水效率,多方面降低电解水装置产氢的成本。CN115786970ACN115786970A权利要求书1/1页1.一种铁掺杂硒化镍快速制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将浓度为0.2g/mL的醋酸铁溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,得到含醋酸铁的预溶液;步骤2:将镍网放置入步骤1的预溶液中,浸泡1‑2秒后用镊子取出,放入烘箱或者加热台中,设置加热温度60℃,加热时间5‑10min,得到附有醋酸铁的镍网;步骤3:将步骤2所得的附有醋酸铁的镍网放在管式炉升温区域,然后将硒粉放置于管式炉升温区域边缘位置;步骤4:设置管式炉程序将升温区升温至480‑495℃,温度维持5‑6min进行硒化反应,得到可直接连接至电解水装置中作为电解水阴极的铁掺杂的硒化镍。2.根据权利要求1所述的一种铁掺杂硒化镍快速制备方法,其特征在于:所述镍网在预溶液中保持1秒后取出。3.根据权利要求1所述的一种铁掺杂硒化镍快速制备方法,其特征在于:将附有醋酸铁的镍网放在管式炉升温区,然后将硒粉放置于管式炉升温区域边缘位置,将管式炉升温至495℃,保温反应5min,得铁掺杂的硒化镍,所得固体物质无需封装即可直接连接至电解水装置作电解水阴极。4.根据权利要求1所述的一种铁掺杂硒化镍快速制备方法,其特征在于:所述步骤1中的醋酸铁可以替换为硝酸铁,所述N,N‑二甲基甲酰胺可以替换为水。5.根据权利要求1~4任一所述的一种铁掺杂硒化镍快速制备方法所得的光敏感的铁掺杂硒化镍电解水阴极。6.如权利要求5所述的一种铁掺杂硒化镍在电解水阴极的应用,其特征在于:所述铁掺杂硒化镍电解水阴极应用于电解水装置中,所述电解水装置包括电解水阴极,石墨纸对电极,参比电极和电解液;所述参比电极为Hg/HgO参比电极;所述电解液为氢氧化钾溶液,所述氢氧化钾pH值为14。2CN115786970A说明书1/3页一种铁掺杂硒化镍快速制备方法及在电解水阴极的应用技术领域[0001]本发明属于电解水产氢技术领域,具体涉及光敏感的铁掺杂硒化镍电解水阴极的制备方法。背景技术[0002]氢气具有极高的比能,且燃烧产物只有水,是一种能够替代化石能源的理想燃料。另一个重要的方面,氢气能够通过电解水技术生产而得,从分解水产氢到氢气燃烧成水,形成清洁的闭环。然而,目前电解水产氢技术所需成本较高,难以进行大规模的商业生产。因此,需要发展电解水产氢这种技术,高效地生产高纯度的氢气,以满足市场需求,从而替代煤炭等化石燃料。[0003]电解水产氢的成本可分为两个部分:一是电解水产氢过程中所需的电量损耗;二是电解水产氢装置的成本,包括电解水阴极的成本、电解水阳极的成本、电解液的成本等。铁掺杂硒化镍是一种具有良好电催化活性的材料,同时铁掺杂硒化镍还是一种半导体材料。已知半导体材料在合适的光照条件下会发生光电效应,从而增加半导体材料表面的载流子浓度。因此,通过光照激发以铁掺杂硒化镍为基础的电解水阴极,以光电效应产生的光生载流子提高电解水阴极表面的电学性能,从而降低电解水过程所需的外部电量供给。另一方面,一种快速制备的硒化镍电解水阴极能够有效的降低电解水阴极的生产成本,进一步降低电解水装置产氢的成本。发明内容[0004]针对上述现有技术,本发明提供一种光敏感的铁掺杂硒化镍电解水阴极的快速制备方法,以降低电解水装置的成本和电解水产氢过程中的电量消耗。[0005
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