一种丙烯酸羟丙脂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114835578A(43)申请公布日2022.08.02(21)申请号202210656385.1(22)申请日2022.06.10(71)申请人安徽三禾化学科技有限公司地址247260安徽省池州市东至经济开发区(72)发明人缪金赵明慧(74)专利代理机构安徽申策知识产权代理事务所(普通合伙)34178专利代理师许晓璐(51)Int.Cl.C07C67/26(2006.01)C07C69/54(2006.01)B01J21/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种丙烯酸羟丙脂的制备方法(57)摘要本发明涉及化学制备技术领域，且公开了一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，包括以下制备步骤：S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；本发明通过设置改阻聚剂和催化剂，对丙烯酸和环氧丙烷反应的催化活性高，稳定性好；在化工反应中，通过采用不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值，能够较为准确的判断加成反应是否合格，避免传统存在误差的可能。CN114835578ACN114835578A权利要求书1/1页1.一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；S4、在导热油加热至80‑85℃，常压氮气保护80‑90℃条件下，停止加热导热油，滴加环氧丙烷进行加成反应；S5、温度自然状态下下降到常温时，使用取样装置在不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值作为判断是否加成反应的依据；S6、加成反应后减压生成产品混合物，对产品混合物加热至沸腾状态，并连通冷凝管，分离出轻组分和重组分，中间馏分为丙烯酸羟丙脂。2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，蒸汽不能直接接触导热油。3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，取样检测检测丙烯酸质量百分数的平均值小于0.5％判断加成反应合格。4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，阻聚剂为对苯醌。2CN114835578A说明书1/3页一种丙烯酸羟丙脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学制备技术领域，具体为一种丙烯酸羟丙脂的制备方法。背景技术[0002]化学制备就是利用各种化学物质的性质经过一系列化学反应制备所需物质。化学制备在科研实验、化工生产中经常使用。[0003]由于丙烯酸羟丙酯(简称HPA)是一种性质活泼的功能性单体，具有能溶于水和一般有机溶剂的性质。由于其在分子结构中含有羟基(‑OH)，同时它还与多种含有乙烯基单体形成共聚物，可有利于进行固化反应，因而能制得性能优异的热固性涂料，因而在化学制备过程需要大量制备丙烯酸羟丙脂。但丙烯酸羟丙酯制备效率低，质量十分不稳定。有待于改进一种丙烯酸羟丙脂的制备方法。发明内容[0004](一)解决的技术问题[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，解决了丙烯酸羟丙酯制备效率低，质量十分不稳定的问题。[0006](二)技术方案[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，包括以下制备步骤：[0008]S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；[0009]S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；[0010]S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；[0011]S4、在导热油加热至80‑85℃，常压氮气保护80‑90℃条件下，停止加热导热油，滴加环氧丙烷进行加成反应；[0012]S5、温度自然状态下下降到常温时，使用取样装置在不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值作为判断是否加成反应的依据；[0013]S6、加成反应后减压生成产品混合物，对产品混合物加热至沸腾状态，并连通冷凝管，分离出轻组分和重组分，中间馏分为丙烯酸羟丙脂。[0014]优选的，所述步骤S3中，蒸汽不能直接接触导热油。[0015]优选的，所述步