一种氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114436321A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202210298380.6(22)申请日2022.03.25(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人孙院军李金阳张茜茜曾毅丁向东孙博宇柏小丹孙军(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249专利代理师强宏超(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置及方法(57)摘要本发明公开了一种氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置及方法，装置包括底板为第一多孔板的还原炉、外侧设有加热器的固液分离与汽化炉、余热回收器和氧化仓；还原炉连接有进料仓，第一多孔板下部设有氢气仓；固液分离与汽化炉包括与还原炉相连且侧壁为第二多孔板的内部转筒，固液分离与汽化炉的内壁与第二多孔板之间构成夹层；余热回收器内设有与内部转筒相连的余热回收仓；氧化仓分别和夹层、纳米氧化锌冷凝收集器及水蒸气冷凝器相连，水蒸气冷凝器上连接有与余热回收器相连的冷凝水再热管道及与氢气仓连接的氢气回收管道及与还原炉连接的氢气水蒸气输送管道；余热回收器上连接有水蒸气再生回收管道。本发明流程短、能耗低，制备的纳米ZnO纯度高。CN114436321ACN114436321A权利要求书1/2页1.一种氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，包括还原炉(5)、固液分离与汽化炉(9)、余热回收器(15)和氧化仓(18)；所述还原炉(5)的上方通过管道连接有进料仓(1)，还原炉(5)的底板为第一多孔板(4)，第一多孔板(4)的下部设置有氢气仓(6)，氢气仓(6)设有氢气注入口，氢气仓(6)中的氢气能够通过第一多孔板(4)进入还原炉(5)；所述固液分离与汽化炉(9)包括内部转筒(13)，内部转筒(13)通过管道与还原炉(5)相连，内部转筒(13)的侧壁为第二多孔板(12)，固液分离与汽化炉(9)的内壁与第二多孔板(12)之间构成夹层(11)，固液分离与汽化炉(9)的外侧设置有外层加热器(10)，夹层(11)内的温度高于金属锌的沸点使得液态金属锌从内部转筒(13)的第二多孔板(12)中甩出至夹层(11)内从而在高温下生成锌蒸气；所述余热回收器(15)的内部设置有用于回收固态杂质的余热回收仓(14)，内部转筒(13)的底部与余热回收仓(14)相连；所述氧化仓(18)通过保温管道与固液分离与汽化炉(9)的夹层(11)相连，氧化仓(18)上分别连接有纳米氧化锌冷凝收集器(20)和水蒸气冷凝器(19)，水蒸气冷凝器(19)上分别连接有冷凝水再热管道(22)、氢气水蒸气输送管道(17)和氢气回收管道(16)，冷凝水再热管道(22)与余热回收器(15)连接，氢气水蒸气输送管道(17)与还原炉(5)连接，氢气回收管道(16)与氢气仓(6)连接；所述余热回收器(15)上还连接有水蒸气再生回收管道(21)，水蒸气再生回收管道(21)与氧化仓(18)相连。2.根据权利要求1所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述氧化仓(18)内安装有用于将水蒸气与锌蒸气混合均匀的气体均布器。3.根据权利要求1或2所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述进料仓(1)底部连接有出料器(2)，出料器(2)的底部与还原炉(5)相连。4.根据权利要求1或2所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述还原炉(5)和氢气仓(6)均倾斜设置；所述还原炉(5)倾斜相向下的一侧分别通过管道与氢气水蒸气输送管道(17)和内部转筒(13)连接。5.根据权利要求1或2所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述氢气仓(6)的氢气注入口设有氢气补充阀。6.根据权利要求1或2所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述固液分离与汽化炉(9)上安装有氮气保压阀(8)。7.根据权利要求1或2所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述冷凝水再热管道(22)上设有冷凝水补充口(23)。8.根据权利要求4所述的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的装置，其特征在于，所述还原炉(5)与内部转筒(13)相连的管道上设有电子阀(7)。9.一种基于权利要求3所述装置的氢气循环还原制备高纯纳米ZnO的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、氢气还原先向氢气仓(6)中注入氢气，再将氧化锌焙砂装入进料仓(1)，使其在出料器(2)的作用2CN114436321A权利要求书2/2页下持续进入还原炉(5)，氧化锌焙砂在重力和氢气仓(6)内氢气浮力的作用下，一边沿着第一多孔板(4)移动，一边