一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114236013A(43)申请公布日2022.03.25(21)申请号202111593263.4G01N30/86(2006.01)(22)申请日2021.12.23G01N5/04(2006.01)(71)申请人广州合成材料研究院有限公司地址510665广东省广州市天河区车陂西路396号(72)发明人李思敏蔡义兰彭军(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人殷妹(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/30(2006.01)G01N30/32(2006.01)G01N30/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法。本发明首先将水性氟树脂涂料制成全漆漆膜，然后经燃烧装置燃烧并用碱液充分吸收后，采用离子色谱仪测定全漆漆膜中的氟含量，同时经热重分析仪测定全漆漆膜中基料的含量，通过计算得到水性氟树脂涂料基料中的氟含量。本发明所述方法解决了现有行业标准中推荐的方法中因水性氟树脂涂料种类繁多而造成的提取溶剂不适用、马弗炉高温煅烧实验过程繁琐、周期冗长等问题。本发明操作过程简单有效，适用于不同种类的水性氟树脂涂料。CN114236013ACN114236013A权利要求书1/1页1.一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将水性氟树脂涂料制成漆膜；(2)取一定量漆膜于氧气燃烧瓶中充分燃烧，然后充分振荡后静置，使燃烧产生的烟雾被燃烧瓶中的碱性吸收液完全吸收；(3)配制氟离子标准工作溶液并经离子色谱分析，得到氟离子浓度和峰面积的线性方程；将步骤(2)所得的碱性吸收液进行离子色谱分析，再根据氟离子浓度和峰面积的线性方程，换算得出漆膜中的氟含量；(4)取一定量漆膜进行热重分析，热重分析的条件为：氮气或惰性气体保护下，以恒定的升温速率从20～35℃升至700～900℃，得到漆膜中基料含量；(5)漆膜中的氟含量和漆膜中基料含量之比即为水性氟树脂涂料基料中氟含量。2.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述漆膜厚度为0.5～1.0mm。3.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述碱性吸收液为Na2CO3和NaHCO3的混合水溶液或NaOH水溶液，其中，Na2CO3的浓度为20～50mmol/L，NaHCO3的浓度为10～20mmol/L，NaOH水溶液的浓度为20～50mmol/L。4.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(3)所述离子色谱分析的条件为：柱温为25℃，淋洗液流速为0.7mL/min，进样体积为10uL，检测器为电导检测器；所述淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合水溶液或NaOH水溶液，其中Na2CO3的浓度为2.0～5.0mmol/L，NaHCO3的浓度为1.0～2.0mmol/L，NaOH水溶液的浓度为2.0～5.0mmol/L。5.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(4)所述恒定的升温速率为5～20K/min。6.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(4)所述氮气或惰性气体的流速为20～50mL/min。7.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(3)所述氟离子标准工作溶液的浓度为0.50～10.00mg/L。8.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述水性氟树脂涂料采用刷涂或者刮涂方式制膜，所述漆膜完全干燥即可。9.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述静置的时间≥1小时；步骤(2)所述漆膜质量为10～15mg；步骤(4)所述漆膜的质量为4～10mg。10.根据权利要求1所述一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，其特征在于，步骤(3)所述氟离子标准工作溶液经0.45μm水相微孔过滤头过滤后进入离子色谱仪进行分析；碱性吸收液在进行离子色谱分析前需经0.45μm水相微孔过滤头过滤。2CN114236013A说明书1/5页一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法技术领域[0001]本发明属于高分子检测领域，具体涉及一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法。具体涉及到水性氟树脂涂料全漆制膜，结合燃烧吸收‑离子色谱以及热重分析测定水性氟树脂涂料基料中的氟含量。