制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114212794A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111661099.6(22)申请日2021.12.30(71)申请人新疆大全新能源股份有限公司地址832000新疆维吾尔自治区石河子经济开发区化工新材料产业园纬六路16号(72)发明人杨涛莫银飞邹仁苏谭忠芳丁露露(74)专利代理机构北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348代理人孟阿妮张小勇(51)Int.Cl.C01B33/035(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉(57)摘要本发明公开了一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉，涉及多晶硅生产技术领域，目的是提供一种原生多晶硅棒的生产方法，满足制备电子级多晶硅的要求。本发明的主要技术方案为：制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒生产方法，包括如下步骤：步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；步骤二，停炉退火：(1)沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；(2)将硅芯电流分两个梯度升高至2200±30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400±30A；(3)分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。CN114212794ACN114212794A权利要求书1/1页1.一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为200‑500m3/h，氢气的进料流量为400‑1100m3/h，硅芯电流的初始值为100‑180A，并将硅芯电流控制在1000A以内；在反应中期，三氯氢硅的进料流量为600‑1000m3/h，氢气的进料流量为1200‑2500m3/h，将硅芯电流控制在1800A以内；在反应后期，三氯氢硅的进料流量为900‑450m3/h，氢气的进料流量为2600‑1500m3/h，并维持硅芯电流；步骤二，停炉退火：沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；将硅芯电流分两个梯度升高至2200±30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400±30A；分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。2.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，在步骤一中，硅芯电流的初始值为130A。3.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，在步骤二的(1)中，用15‑30min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，用30min时间将硅芯电流降至500±10A，然后用30min时间将氢气进料流量降至反应结束时的2/3。4.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，在步骤二的(2)中，将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2200±30A，再用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，再用15min时间将硅芯电流升高至2400±30A。5.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒生产方法，其特征在于，在步骤二的(3)中，维持2400±30A的硅芯电流60min，用240min时间分四个梯度将硅芯电流降至40A。6.一种还原炉，其特征在于，包括：底盘和多个喷嘴，多个所述喷嘴圆周阵列于所述底盘上表面。7.根据权利要求6所述的还原炉，其特征在于，多个所述喷嘴包括外圈喷嘴、中圈喷嘴和内圈喷嘴。8.根据权利要求7所述的还原炉，其特征在于，所述外圈喷嘴的数量为九个，所述中圈喷嘴的数量为九个，所述内圈喷嘴的数量为三个。9.根据权利要求7所述的还原炉，其特征在于，所述外圈喷嘴的流通孔径为11‑16mm，所述中圈喷嘴的流通孔径为10‑15mm，所述内圈喷嘴的流通孔径为8‑12mm。2CN114212794A说明书1/8页制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉技术领域[0001]本发明涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉。背景技术[0002]高纯多晶硅是太阳能电池制造的主要材料，目前国内生产高纯多晶硅主要采用的改良西门子法工艺，生产工艺的还原工段是出多晶硅的一个装置，加热汽化的三氯氢硅与氢气按一定摩尔比混合，混合气体通过喷嘴进入还原炉内，在还原炉内硅芯上沉积反应生成多晶硅；在还原反应结束后，多晶硅沉积在硅芯周围，硅芯连同