一种超细钴粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111922355A(43)申请公布日2020.11.13(21)申请号202010613434.4(22)申请日2020.06.30(71)申请人荆门市格林美新材料有限公司地址448000湖北省荆门市高新技术产业开发区迎春大道3号(72)发明人许开华唐洲白亮陈龙杨春吴兵(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心11028代理人范威(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种超细钴粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超细钴粉的制备方法，包括：将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应；然后冷却，最后经破碎、混料、筛分、包装得到成品。本发明通过调控温度对四氧化三钴结构进行分解，采用低温氢气还原，还原过程中钴粉不易烧结、产量高、形貌分布均匀，能够有效降低钴粉应用于硬质合金过程中产生的钴池现象，提高了合金的硬度和韧性；获得了分散性好球形钴粉。CN111922355ACN111922355A权利要求书1/1页1.一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为40-50m3/h，还原反应温度：200℃-320℃，还原反应时间为9h-11h；(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为25℃-30℃，保温时间为2h-3h；(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经破碎、混料、筛分、包装得到成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D101μm-3μm，D509μm-11μm，D9018μm-22μm；松装密度AD：0.6μm-1.2g/cm3；费氏粒度FSSS：1.8μm-3.0μm；金属化学杂质含量按质量分数计不超过15ppm。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:1.2kg/钵。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)是将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送系统输送至气流破碎机，然后经过气流破碎，破碎进料频率控制在30Hz-35Hz；每批2T钴粉进行混料30min后，通过400目筛网进行筛分，包装得到超细钴粉成品。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的成品指标：费氏粒度FSSS0.4μm-0.8μm，氧含量按照质量分数计不超过0.9％，松装密度AD0.9-1.2g/cc，金属化学杂质含量按质量分数计不超过30ppm。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。2CN111922355A说明书1/3页一种超细钴粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机功能材料制备领域，具体涉及一种超细钴粉的制备方法。背景技术[0002]目前，制备超细钴粉(FSSS：0.4μm-0.8μm)使用的原料均为细颗粒(D50<1.5μm)碳酸钴煅烧制备的四氧化三钴，细颗粒碳酸钴易烧结成团，收率低、产量低、生产的超细钴粉形貌差，易出现粗大颗粒烧结导致高钴硬质合金中产生钴池现象。发明内容[0003]针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种分散球形超细钴粉的制备方法。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的。[0005]一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：[0006](1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为40-50m3/h，还原反应温度：200℃-320℃，还原反应时间为9h-11h；[0007](2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为25℃-30℃，保温时间为2h-3h；[0008](3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经破碎、混料、筛分、包装得到成品。[0009]进一步地，所述步骤(1)四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D101μm-3μm，D509μm-11μm，D9018μm-22μm；松装密度AD：0.6μm-1.2g/cm3；费氏粒度FSSS：1.8μm-3.0μm；金属化学杂质含量按质量分数计不超过15ppm。[0010]进一步地，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。[0011]进一步地，所述步骤(1)采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:1.2kg/钵。[0012]进一步地，所述步骤(3)是将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送系统输送至气