一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111272946A(43)申请公布日2020.06.12(21)申请号202010235694.2(22)申请日2020.03.30(71)申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人陈天虎陈磊(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人卢敏(51)Int.Cl.G01N31/10(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法(57)摘要本发明公开了一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法，包括石英玻璃管反应器、管式高温电阻炉、载气源和CO2吸收管等，测定时是将废盐中的有机物在石英玻璃管反应器中高温完全氧化转变成为气体CO2，CO2用碱液吸收定容后，再用TOC测定溶液中的无机碳含量，从而计算出废盐中有机碳含量。本发明的装置搭建容易、方法操作简便，可快速高效的实现对工业废盐中有机物含量的精确定量分析，且很好的避免了氯化物对有机碳测定的干扰和对仪器设备的损伤。CN111272946ACN111272946A权利要求书1/2页1.一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述装置包括竖立设置的石英玻璃管反应器(1)，所述石英玻璃管反应器(1)固定在管式高温电阻炉(2)中，且两端露出；所述石英玻璃管反应器(1)的上端口为进气连接口(5A)、下端口为出气连接口(5B)；载气源(9)通过管路连通至所述进气连接口(5A)，且在管路上设置有载气截止阀(10)和气体流量计(8)；CO2吸收管(11)上端的进气口通过管路连通至所述出气连接口(5B)；在所述石英玻璃管反应器(1)的上部、位于管式高温电阻炉(2)外，设置有进样管(6)，所述进样管(6)的进样端设置有进样管活塞(7)，出样端连通至石英玻璃管反应器(1)的内腔中；在所述石英玻璃管反应器(1)的内腔中设置有承托层(3)，在所述承托层(3)上设置有催化剂层(4)；CO2吸收管(11)下端的出气口用于连接容量瓶(13)；在所述CO2吸收管(11)的上端还设置有洗涤液入口，在所述洗涤液入口处设置有洗涤液截止阀(12)。2.根据权利要求1所述的一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述催化剂层(4)中的催化剂为粒径在0.2-2mm之间的多孔铁锰氧化物，比表面积不小于50m2/g。3.根据权利要求1所述的一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：在所述CO2吸收管(11)中填充有填料，所述填料为粒径0.2-3mm的耐碱颗粒物。4.根据权利要求1所述的一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述载气源(9)内载气为无CO2的高纯空气或高纯氧气。5.一种利用权利要求1～4中任意一项所述装置测定工业废盐中有机碳含量的方法，其特征在于：废盐中的有机物在石英玻璃管反应器中高温完全氧化转变成为气体CO2；CO2用碱液吸收定容后，再用TOC测定溶液中的无机碳含量，从而计算出废盐中有机碳含量。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：在石英玻璃管式反应器(1)内装填好承托层(3)和催化剂层(4)，固定到管式电阻炉(2)中，两端通过管路分别与载气源(9)、CO2吸收管(11)连通；CO2吸收管(11)的出气口放空；称取0.2-5g废盐样品，置于进样管(6)中，插入带密封圈的进样管活塞(7)，保证气密不漏气；启动管式高温电阻炉(2)的电源升温，打开载气源(9)的载气截止阀(10)，以无CO2的高纯空气或高纯氧气作为载气，按照10-100mL/min的流量通气，吹出整个管路中的气体，消除空气中CO2影响；待石英玻璃管反应器(1)的温度达到设定温度，打开洗涤液截止阀(12)，用注射器向CO2吸收管(11)中加入1-5mL浓度为0.5-2M的氢氧化钠溶液，然后关闭洗涤液截止阀(12)，转动CO2吸收管使溶液浸渍到管内的填料上；推动进样管活塞(7)，快速把进样管(6)内的废盐样品推入石英玻璃管反应器(1)内，废盐样品中的有机物在高温下快速氧化成为CO2，载气携带CO2在CO2吸收管内全部固定；反应持续2-10min，关闭载气截止阀(10)；然后把CO2吸收管的出气口插入容量瓶(13)中；2-5min后，从洗涤液入口用占容量瓶容积80％的纯水洗涤CO2吸收管内的填料；待洗涤液全部流出后，用纯水把容量瓶中的溶液定容到刻度，密封待测；摇匀容量瓶中的溶液，抽取液体10-20mL并过滤膜，然后利用TOC分析仪测定溶液中的2CN111272946A权利要求书2/2页无机碳浓度，从而计算出废盐中的有机碳含量：式中：M为所称取废盐样品的质量，单位为mg；C为利用TOC分析仪测定的溶液中的无机碳含量，单