一种四面体形亚微米氧化钇铕荧光粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103497765103497765B(45)授权公告日2014.11.26(21)申请号201310420247.4(22)申请日2013.09.16(73)专利权人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人陈伟凡卓明鹏刘越傅肃磊(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C09K11/78(2006.01)审查员陈雅清权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图4页附图4页(54)发明名称一种四面体形亚微米氧化钇铕荧光粉的制备方法(57)摘要一种四面体形亚微米氧化钇铕荧光粉的制备方法，包括以下步骤：根据目标产物的制备量，按照分子式(Y1-xEux)2O3中钇和铕的化学计量比，称取已标定稀土含量的水合氯化钇和水合氯化铕，按水合氯化钇和水合氯化铕与无水碳酸锂反应的化学计量比，称取无水碳酸锂；在干燥的气氛中将称取的水合氯化钇和水合氯化铕与无水碳酸锂混合均匀，并研磨1.5~3小时；将前述产物放入马弗炉，从室温升至600~800℃，保温4~10小时后随炉冷却至室温，再用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10μs/cm2，过滤，干燥。本发明公开的制备方法产率高，设备简单，实施方便，无需添加任何添加剂，荧光粉形貌规则，大小均匀，分散性好，发光性能优良，是一种四面体形亚微米氧化钇铕红色荧光粉的绿色合成方法。CN103497765BCN10349765BCN103497765B权利要求书1/1页1.一种四面体形亚微米氧化钇铕荧光粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)根据目标产物的制备量，按照分子式(Y1-xEux)2O3，0.018≤x≤0.061中钇和铕的化学计量比，分别称取已标定稀土含量的水合氯化钇和水合氯化铕，按水合氯化钇和水合氯化铕与无水碳酸锂反应的化学计量比，称取无水碳酸锂；(2)在干燥的气氛中将称取的水合氯化钇和水合氯化铕与无水碳酸锂混合均匀，并研磨1.5~3小时；(3)将步骤（2）的产物放入马弗炉，从室温升至600~800℃，保温4~10小时后随炉冷却至室温，再用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10μs/cm2，过滤，干燥。2CN103497765B说明书1/2页一种四面体形亚微米氧化钇铕荧光粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，特别涉及稀土发光材料的制备方法。技术背景3+[0002]氧化钇铕(Y2O3:Eu)是一种性能优良的红色荧光粉，具有发光效率高、化学性能稳定、较好的色纯度和光衰特性等特点，是目前为数不多能达到实用水平的红粉，被广泛的应用于彩色电视机显像管和三基色荧光灯。红粉在所有荧光粉中用量中所占比例大多在60%以上。随着场发射显示技术(FED)和等离子平板显示技术(PDP)的发展，对荧光粉的发光效率、特殊规则形貌、稳定性以及导电性提出了更高的要求。目前工业上制备氧化钇铕一般采用沉淀法或高温固相法，得到的是形状不规则的微米级粉体。随着对红粉在成本和性能方面的要求越来越高，氧化钇铕红粉的控制制备技术正在向超细化和形貌控制方向发展，急需寻找可以工业化生产特殊规则形貌的超细高质量红粉的新工艺。[0003]四面体的亚微米材料由于不同于管、线、带及球形类球形材料的新颖结构和独特的光、电、磁等性能而引起人们的高度重视。氧化钇铕是一种体心立方晶系，处于微米级尺寸是形貌不规则的白色粉体，在亚微米级尺寸以下可以四面体形的形式稳定形式存在。氧化钇铕亚微米四面体是一种重要的新型超细红色发光材料，将在发光与显示、防伪、生物标记、纳米器件等领域得到重要运用，具有广阔的运用前景。目前，对亚微米四面体氧化钇铕还未见报道.[0004]忻新泉等多年致力于低温固相反应的研究，发现低温固相反应具有“减污、节能、高效”优点。正是由于低温固相反应法不仅使合成工艺大为简化，降低成本，而且减少由中间步骤及高温固相反应引起的诸如产物不纯、粒子团聚、回收困难等不足，消除了湿化学方法过程中各种添加剂对环境的污染，用低温固相法制备纳米粒子越来越受到人们的关注。Tsuzuki和McCormick采用该法成功制备出了CeO2[TakuyaTsuzuki，PaulG.McCormick.J.Am.Ceram.Soc.，2001，84(7):1453–1458];CdS[TakuyaTsuzuki，PaulG.McCormick.S.APPLPHYSA-MATERAppl.Phys.A-Mater.，1997，65:607-609]，ZnO[TakuyaTsuzukiandPaulG.McCormick.Scripta.Mater.，2001，44:1731-1734]等多种