间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114315530A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202111675258.8(22)申请日2021.12.31(71)申请人永农生物科学有限公司地址312000浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区申请人宁夏永农生物科学有限公司(72)发明人吴承骏江才鑫李睿陈军化黄耀师(74)专利代理机构北京维正专利代理有限公司11508代理人相黎超(51)Int.Cl.C07C37/50(2006.01)C07C39/06(2006.01)C07D263/14(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图2页(54)发明名称间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法(57)摘要本申请涉及一种间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法。首先，本申请公开了一种间叔丁基苯酚的制备工艺，包括以下工艺步骤：S1、混料，将3，5‑二叔丁基苯酚和固体超强酸催化剂混合并搅拌均匀，得到混合体系；S2、升温反应，将步骤S1中的混合体系升温至150‑240℃进行反应，反应过程中将产生的苯酚和异丁烯蒸出，得到反应体系；S3、分离，将步骤S2中的反应体系进行分离提纯，得到最终产物间叔丁基苯酚。本申请进一步公开了一种乙螨唑的合成方法，以上述的间叔丁基苯酚的制备工艺制备得到的间叔丁基苯酚为原料。本申请具有操作简单且污染较低的基础上获得高纯度乙螨唑中间体间叔丁基苯酚的效果。CN114315530ACN114315530A权利要求书1/1页1.间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：S1、混料，将3，5‑二叔丁基苯酚和固体超强酸催化剂混合并搅拌均匀，得到混合体系；S2、升温反应，将步骤S1中的混合体系升温至150‑240℃进行反应，反应过程中将产生的苯酚和异丁烯蒸出，得到反应体系；S3、分离，将步骤S2中的反应体系进行分离提纯，得到最终产物间叔丁基苯酚；上述反应的反应式如下所示：2.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述固体超强酸催化剂为固体超强酸树脂；优选地，所述固体超强酸催化剂为磺酸基类的超强酸树脂。3.根据权利要求1或2所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述固体超强酸催化剂的添加量为3，5‑二叔丁基苯酚质量的0.1‑5％；优选的，所述固体超强酸催化剂的添加量为3，5‑二叔丁基苯酚质量的0.1‑2％。4.根据权利要求3所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述固体超强酸催化剂的添加量为3，5‑二叔丁基苯酚质量的1％。5.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中，将混合体系升温至180‑230℃；优选的，所述步骤S2中，将混合体系升温至200‑220℃。6.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于所述步骤S2中，反应至体系中的3，5‑二叔丁基苯酚含量≤1％。7.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中，蒸出苯酚和异丁烯时所用的冷凝水温度为55‑65℃；优选的，所述步骤S2中，蒸出苯酚和异丁烯时所用的冷凝水温度为60℃。8.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3的分离提纯方法为减压精馏，减压蒸馏时的真空度为800‑1200Pa，收集113‑115℃时的馏分，即分离得到最终产物间叔丁基苯酚。9.根据权利要求8所述的间叔丁基苯酚的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中，减压精馏时的真空度为1000Pa。10.乙螨唑的合成方法，其特征在于：以权利要求1‑9任一项所述的间叔丁基苯酚的制备工艺制备得到的间叔丁基苯酚为原料。2CN114315530A说明书1/10页间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法技术领域[0001]本申请涉及农药的领域，尤其是涉及一种间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法。背景技术[0002]间叔丁基苯酚是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成乙螨唑，其别名为3‑叔丁基苯酚，CAS号：585‑34‑2，分子式：C10H14O，结构式为：[0003][0004]合成间叔丁基苯酚的方法很多，最常用的方法之一是采用苯酚烷基化或对叔丁基苯酚异构化，但得到的间叔丁基苯酚多为异构体的混合物，目标产物间叔丁基苯酚的收率和含量往往较低。[0005]如申请公开号为US3014079A的专利申请文件中就公开了，以对叔丁基苯酚为原料，硫酸和活性白土做催化剂催化反应生成间叔丁基苯酚，得到的产物中，间叔丁基苯酚：对叔丁基苯酚比例约为(70‑80)：(20‑30)。由于常压下间叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的沸点只差2‑3℃，很难用常规的分离方式如精馏分离等方式进行分离。[0006]如申请公开号为US4103096A的专利申请文件中