第14章 维生素类药物的分析.ppt

第十二章维生素：
是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物质。
人体不能合成维生素-H维生素A醇
-COCH3维生素A醋酸酯
-COC15H31维生素A棕榈酸酯溶解性为一个具有共轭多烯侧链的
环己烯维生素A325.5100%
新维生素Aa32875%
新维生素Ab320.524%
新维生素Ac310.515%
异维生素Aa32321%
异维生素Ab32424%VitA2鲸醇△或有金属离子存在时氧化↑
维生素A醋酸酯在临床上较常用环氧化物（四）三氯化锑反应蓝色方法取维生素A油溶液1d，加氯仿10ml，振摇溶解，取出两滴，加氯仿2ml，与25%三氯化锑氯仿液0.5ml反应，成蓝色，渐成紫红。BP（2005）去水VitA（VitA3）讨论维生素A有五个共扼双键，无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收，盐酸催化加热脱水，成6个双键，故，波长红移，同时在350-390之间出现3个吸收峰。λmax为326nm

一个吸收峰USP显色剂磷钼酸

规定斑点颜色和Rf值VitA在325-328nm处有最大吸收,可用于含量测定.但是含有立体异构体;氧化降解产物;光照产物；合成中间体;副产物;稀释用油等杂质会有紫外吸收,干扰VitA在紫外区的测定.为了得到准确的测定结果，消除非VitA产生的无关吸收所引起的误差，故采用“三点校正法”测定。
三点校正法
1.测定原理：本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。主要基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；
（2）物质对光的吸收具有加和性。测定对象纯度高的VitA醋酸酯第二法等吸收度法(皂化法)测定法
（1）基本步骤:
第一步A值的选择
要求：
所选A值中杂质的干扰已基本消除维生素A的含量用生物效价即国际单位（IU/G）表示。维生素A的国际单位表示如下：/IU注意：

C为混合样品的浓度
第三步换算因子/IU/IU第四步：求标示量％方法：判断是否在326～329nm之间规定值差值判断差值是否超过0VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为A300：0.354
A316：0.561
A328：0.628
A340：0.523
A360：0.216A300/A328：0.564
A316/A328：0.893
A328/A328：1.000
A340/A328：0.833
A360/A328：0.344适用于维生素A醇水溶性判断max是否在323～327nm之间判断A300/A325是否小于或等于0.73（二）三氯化锑比色法3.注意事项：氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)连接而成的季铵类化合物
嘧啶环——伯氨ChP硫色素方法取本品约5mg，加氢氧化钠2.5ml，加铁氰化钠试液0.5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2min,放置分层，上面醇层显强烈蓝色荧光。加酸消失，再加碱又重现。

专属性反应。(二)沉淀反应VitB1S元素反应三、讨论：
1.加入Hg(Ac)2溶液
2.有2个碱性基团，与HClO4比例1：2
3.用本法替代硅钨酸重量法(二)UVChP片剂、注射剂注射剂（每ml）相当于标示量的%=（二）性质2酸性
C3－OH的酸性较强。pK1=4.17，C2－OH的酸性较弱pK2=11.57。故表现为一元酸的性质。能与碳酸氢钠成钠盐。二烯醇结构有活性光学活性
手性C（C4、C5）

L(+)－抗坏血酸活性最强
5水解性
50℃7紫外特征二.鉴别试验
(一)与氧化剂反应1、与AgNO3反应(ChP2005)（玫瑰色）糖类的反应（蓝色）(三)UV(BP)

维生素C在0.01mol/LHCl中,在243nm有最大吸收指示剂淀粉指示液H+取本品约0.2g，精密称定，加
新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O63.讨论
（1）酸性环境d.HAc
减慢VitC被O2氧化速度
（2）新沸冷H2O赶走水中O2

（3）立即滴定减少O2的干扰（4）附加剂干扰的排除(二)2，6-二氯靛酚滴定法
1.原理
（定量过量）（4）缺点
不稳定
需经常标定
贮备液贮存≤一周*生物效价
右旋体:消旋体=1.4：10
（天然品）（合成品）一、性质
1、溶解性为微黄色或黄色