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核磁共振基础核磁共振概论 一维氢谱 一维碳谱 核磁共振概论 FelixBloch,USAandEdwardM.Purcell,USA TheNobelPrizeinPhysics1952,"fortheirdiscoveryofnew methodsfornuclearmagneticprecisionmeasurementsand discoveriesinconnectiontherewith" RichardR.Ernst,Switzerland TheNobelPrizeinChemistry1991,"forhiscontributionstothe developmentofthemethodologyofhighresolutionnuclearmagnetic resonance(NMR)spectroscopy" KurtWuthrich,Switzerland TheNobelPrizeinChemistry2002,"forhisdevelopment ofnuclearmagneticresonancespectroscopyfordeterminingthe three-dimensionalstructureofbiologicalmacromoleculesinsolution" PaulC.Lauterbur,USAandPeterMansfield,UnitedKingdom TheNobelPrizeinPhysiologyorMedicine2003,"fortheir discoveriesconcerningmagneticresonanceimaging" ???核磁共振概述核磁共振特点原子核的一些基本属性 电荷: 质子 中子 自旋: 自旋量子数I:0½>½ 自旋角动量P: 磁矩(表征磁性)μ:μ=γP 旋磁比γgyromagneticratio 具有磁矩的原子核才会发生核磁共振现象核磁共振(NMR)的产生经典力学 拉摩尔进动(Larmorprecession)核磁共振信号的影响因素S/N∝Nγ3B03/2n1/2 N 自旋原子数目(样品浓度) γ 旋磁比 B0 磁场强度 n 扫描次数 同位素 问题:根据1H、13C和15N的旋磁比、天然丰度等基本参数,计算13C、15N的绝对灵敏度(假设1H的绝对灵敏度为100)。对于400兆核磁共振谱仪而言,1H的共振频率为400MHz,那么,13C、15N的共振频率应该是多少呢?核磁共振仪器连续波(CW) 傅立叶变换(FT)描述核磁共振的方法简介能级图矢量模型z迟豫过程自旋-晶格弛豫 (spinlatticerelaxation) energyprocess 自旋-自旋弛豫 (spin-spinrelaxation) entropyprocess inphase(coherence) dephase 迟豫机理 Dipolarrelaxation Spinrotationrelaxation Chemicalshiftanisotropy Scalarcoupling Electricquadrupolarrelaxation Paramagneticrelaxation Dipole-dipole机理:核周围的分子相当于许多小磁体,这些小磁体快速运动产生的瞬息万变的波动磁场,包含有许多不同频率。若其中某个波动场的频率与核自旋产生的磁场的频率一致时,这个自旋核就会与波动场发生能量交换,把能量传给周围分子而跃迁到低能级。 由弛豫时间所引起的NMR信号峰的加宽,可以用测不准原理来估计,即: E*th E=h* =1/t=1/T2 谱线宽度与弛豫时间T2成反比。 如果T2很小,谱线很宽 固体样品 黏度大的样品 快速化学交换的信号 四极矩原子核14N15N原子核的电四极矩 (electricquadropularmoment)核磁共振的参数化学位移屏蔽作用的大小与核外电子云密度有关,核外电子云密度越大,核受到的屏蔽作用越大,而实际受到的外磁场强度降低越多,共振频率降低的幅度也越大。如果要维持核以原有的频率共振,则外磁场强度必须增强得越多。 电子云密度和核所处的化学环境有关,这种因核所处化学环境改变而引起的共振条件(核的共振频率或外磁场强度)变化的现象称为化学位移(chemicalshift)。 由于化学位移的大小与核所处的化学环境有密切关系,因此就有可能根据化学位移的大小来了解核所处的化学环境,即了解有机化合物的分子结构。屏蔽常数与原子核所处的化学环境有关,其中主要包括以下几项影响因素: =d+p+a+s d:抗磁(diamagnetic)屏蔽的

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