分析化学05.ppt

分析化学第7章重量分析法和沉淀滴定法7.1重量分析法概述a.沉淀法
P，S，Si，Ni等测定
b.气化法(挥发法)
例小麦干小麦,减轻的重量即含水量
或干燥剂吸水增重
c.电解法
例Cu2+Cu称量白金网增重特点沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定含量的方法对沉淀形的要求1溶解度与溶度积和条件溶度积a同离子效应—减小溶解度b盐效应—增大溶解度c酸效应—增大溶解度在pH=2.0的酸性溶液中d络合效应—增大溶解度e影响s的其他因素7.3沉淀类型和形成过程2沉淀形成过程成核过程

均相成核
异相成核后沉淀主沉淀形成后，“诱导”本难沉淀的杂质沉淀下来
缩短沉淀与母液共置的时间沉淀条件对沉淀纯度的影响7.5沉淀条件的选择2.无定形沉淀3均匀沉淀7.6有机沉淀剂1常用有机沉淀剂生成离子缔合物的沉淀剂7-7沉淀滴定法概述沉淀滴定法：沉淀反应为基础的容量分析方法滴定曲线滴定开始前：
[Cl-]=0.1000mol/L,pCl=1.00050100150200T%待测物：Cl-待测物：X-（=Cl-、Br-、I-、SCN-）2莫尔法实验确定：浓度～510-3mol/L优点：测Cl-、Br-直接、简单、准确3佛尔哈德法标准溶液：AgNO3、NH4SCN滴定Cl-时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化)Volhard返滴定法测Cl-时应采取的措施强酸性溶液(0.3mol/LHNO3)中,弱酸盐不沉淀Ag+4法扬司法
吸附指示剂的变色原理：
化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。吸附指示剂对滴定条件的要求：
指示剂要带与待测离子相同电荷
静电作用强度要满足指示剂的吸附
充分吸附，沉淀表面积大
指示剂的吸附能力弱于待测离子吸附指示剂对滴定条件的要求：
指示剂要带与待测离子相反电荷
静电作用强度要满足指示剂的吸附
充分吸附，沉淀表面积大
指示剂的吸附能力弱于待测离子吸附指示剂对滴定条件的要求：
指示剂的吸附能力弱于待测离子吸附指示剂的滴定条件的要求：
指示剂要带与待测离子相反电荷
静电作用强度要满足指示剂的吸附
充分吸附，沉淀表面积大
指示剂的吸附能力弱于待测离子滴定剂Ag＋对滴定条件的要求：
不能生成Ag(OH)的沉淀法扬司法的滴定条件：常用的吸附指示剂:标准溶液的配制与标定指示剂