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氰化物的测定7365--

氰化物的测定(总3页)

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氰化物的测定7365--
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异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物
1.适用范围：
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为
0.25mg/L。
2.方法原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作
用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度
范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3.试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试
剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1g/L
称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器
中。
3.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L
3.3氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L
3.4磷酸盐缓冲溶液（PH=7）
称取34.0g无水磷酸二氢钾（KHPO）和35.5g无水磷酸氢二钠（NaHPO）
2424
溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。
3.5氯胺T溶液：ρ(CHC1NNaOS·3HO)=10g/L
7722
称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用
时现配。
3.6异烟酸-批唑啉酮溶液
3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（ChNO，iso-nicotinicacid）溶于25ml
662
氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。
3.6.2吡唑啉酮溶液
称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，CHON，3-methy-
10102
1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH)，N，N-
32
dimethylformamide]。
3.6.3异烟酸-批唑啉酮溶液
将批唑啉酮溶液和异烟酸按1:5混合，用时现配。
3.7硝酸银标准溶液：c（AgNO）=0.01mol/L
3
3.8氰化钾（KCN）标准溶液
3.8.1氰化钾贮备溶液的配制和标定
称取0.25g氰化钾于100ml棕色容器瓶中，溶于氢氧化纳并稀释至标线，
摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰
离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液表定期准确浓
度。
氰化钾的贮备溶液的标定：
吸收10.00ml氰化钾贮备溶液与锥形瓶中，加入50ml水和1ml氢氧化
钠，加入0.2ml试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为
橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V）。
1

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氰化物的测定7365--
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另取10.00ml实验用水作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量（V）。
0
氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子（CN-）计，按下式计算：

C×(V-V)×
ρ2=12
10.00
式中：
ρ2氰化物贮备溶液的质量浓度，g/L；

C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液的用量，ml；
1

V滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，ml；
0

52.04氰离子（2CN-）摩尔质量，g/mol；

10.0氰化钾贮备液的体积，ml。

3.8.2氰化钾标准中间溶液：ρ（KCN）=10.00mg/L
先按下式计算出配制500ml氰化钾标准中间溶液时，应吸收氰化钾贮备溶
液的体积V：
10.00×500
V=
ρ×1000

式中：
V吸收氰化钾贮备溶液的体积，ml；

ρ氰化钾贮备溶液的质量浓度，g/L；

10.0氰化钾标准中间溶液的质量浓度，mg/L；

500氰化钾标准中间溶液的体积，ml。

准确吸取V（ml）氰化钾贮备溶液于500ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶
液稀释至标线，摇匀，避光，用时现配。
3.8.3氰化钾标准使用溶液：ρ（KCN）=1.00mg/L
吸收10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶
液稀释至标线，摇匀，避光，用时现配。
3.9试银灵指示剂：

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称取0.02g试银灵溶于丙酮中，并稀释至100ml。贮存于棕色瓶并放于暗
处可稳定一个月。
4分析步骤
4.1校准曲线的绘制
4.1.1取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、
0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml