中药制剂分析重点.doc

中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量
任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量
对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分
特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性
国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准
《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品
内容：凡例、正文、附录、索引
鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂）、理化鉴别
中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查
药品显微特征P18
理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】
薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测
影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响
气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂
杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生
杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样品量）
重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃
砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银510nm】
干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。恒重：连续2次干燥后重量差异<0.3㎎
水分测定法四种方法：
烘干法【不含或含少量挥发性成分的药品】连续两次称重的差异不超过5㎎
甲苯法【含挥发成分的药品】
减压干燥法【挥发性成分的贵重药品】
气相色谱法【各种中药制剂中微量水分的精密测定】
注意事项：甲苯与微量水混溶引起水份测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水充分 饱和后放置，将水分分离弃去，经蒸馏后方可使用
灰分测定法的意义：保证中药的品质和洁净程度，酸不溶性灰分的测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土沙石等杂志的掺杂含量P48
方法灵敏度﹙μg﹚：铅：20、砷0.2、铁：20—50
含量测定的一般程序：取样—提取－分离净化－含量测定
药品粉碎目的：一是保证含量测定所取药品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度；二是使样品中被测组分能更快的提取出来
药品提取方法、适用范围及特点
冷浸法：适宜植物性粉末、易溶出的成分、遇热不稳定的成分，特点：操作简便提取杂 质少但是费时费溶剂，效率低
回流提取法：适宜受热稳定的药物，适宜较难溶出的组分特点是加快溶出速度，省 时但是提取杂质较多
连续回流提取法：适宜受热稳定的药物，特点：节省溶剂提高提取效率提取杂质少简便
超声提取法：用于样品中测定组分的提取，特点：提取速度快但是噪声大
超临界流体萃取法：不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也却来越多地
用于热稳定成分的萃取，特点：速度快，萃取效率高，方法准确度高，节省溶剂，易于
自动化，而且可避免使用易燃有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器联用
样品的分离净化：沉淀法、蒸馏法、液—液萃取法（直接、离子对）、色谱法、固体微相萃取（前处理）、消化法（干、湿）
湿消化法：硝酸—高氯酸法、硝酸—硫酸法、硫酸—硫酸盐法（硫酸盐是为了提高硫酸的沸点，是样品破坏加速完全，同时防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫）
干消化法：温度420℃以下，不适用于含易挥发金属有机样品的破坏
硅胶氧化铝：上柱时非极性或低极性杂质先被洗出；硅胶适合于分离中性或酸性化合物强烈保留碱性化合物；键合相硅胶：分开脂溶性和水溶性杂质或成分，该类LSE一般操作程序为柱的活化、上样、清洗及洗脱；聚酰胺：用于含酚酸醌类的净化分离
含量测定的验证指标：准确度、精密度（重复性、中间精密度、重现性）、专属性（阴性对照）、线性、范围、耐用性
回收率%=﹙C－A﹚÷B﹙A为供试品所含被测成分量B为加入对照品量C为实测值﹚
常用定量分析方法：化学分析法（重量、滴定），可见紫外分光光度法，薄层扫描法，气相色谱法，高效液相色谱法，荧光分析法，原子吸收分光光度法。
薄层扫描法分为薄层吸收扫描法（钨灯、氘灯）和薄层