安捷伦气质联用仪培训教材课件.ppt

第一章气相色谱/质谱基础主要内容：INTERFACE气相色谱和质谱的联用技术——传输线这些气体必须：
氧气捕集器

微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。
氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。须使用GC专用铜管或不锈钢管。

塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。

管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。

根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。

每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月）。根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。柱长(米)Agilent7890A前视图Agilent7890A后视图Agilent7890A键盘介绍AgilentGC6890前视图AgilentGC6890侧后视图即时功能键

功能键

快捷键

信息键

数字键

多功能键

方法存贮与自动
运行质谱基础质谱常用术语常见元素同位素表离子源推斥极电离技术简介四极杆电子倍增器的寿命曲线提供足够的平均自由程
提供无碰撞的离子轨道
减少离子-分子反应
减少背景干扰
延长灯丝寿命
消除放电
增加灵敏度

M/Z12第二章ChemStation简介与开机关机的介绍远程开机进入工作站仪器控制窗口界面切换通过功能键－视图调谐和真空控制窗口用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）ChemStation文件夹放气阀须关好
MSD连接到接地的电源上
MSD的接口伸入柱温箱
老化好的毛细柱接好两端
99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器597XMSD开机顺序系统开机系统放空,关机系统放空（续）质谱的本地控制面板第三章调谐主要内容调谐做什么?稳定
可挥发
碎片涵盖质量范围宽
仅有C-13和N-15同位素
无质量缺陷AMUgain,offset离子源结构参数阶程四极杆质谱-过滤高质量{59AMUGAIN予期质量为什么做自动调谐?例如:BFB调谐的评价DFTPP（十氟三苯磷）调谐评价

基峰M/Z=198.00
可替换基峰M/Z=442

Mass Rel.toM/Z %Low %High Alt.Base
51.00 198.00 30.0 80.0 N
68.00 69.00 0.0 2.0 N
69.00 198.00 0.0 100.0 N
70.00 198.00 0.0 2.0 N
127.00 198.00 25.0 75.0 N
197.00 198.00 0.0 1.0 N
199.00 198.00 5.0 9.0 N
275.00 198.00 10.0 30.0 N
365.00 198.00 0.75 100.0 N
441.00 443.00 0.01 100.0 N
442.00 198.00 40.0 110.0 Y
443.00 442.00 15.0 24.0 N

影响质量轴通过手动调谐检漏调谐菜单真空菜单参数菜单编辑调谐和显示参数菜单归一化法的自动调谐(GainNormalizationAutotune，5975C新增功能)第四章
色谱进样技术分流/不分流毛细管柱进样口分解图衬管的作用19251-60540分流平板的维护分流过滤装置(CartridgeAssembly)进样口系统分流/不分流进样口—流路系统7890A的隔垫吹扫分流/不分流进样口—操作模式分流流路示意图:进样前分流流路示意图:进样时刻分流流路示意图:样品的汽化分流流路示意图:样品与载气的混合分流模式的气路控制分流进样需注意的问题不分流流路示意图:进样前不分流流路示意图:进样时刻不分流流路示意图:样品进入色谱柱不分流流路示意图:打开分流出口，吹扫溶剂蒸气不分流进样不分流进样过程中的溶剂效应不分流模式的气路控制衬管过载溶剂膨胀体积的计算操作模式—脉冲进样操作模式载气节省手动进样应注意的问题冷柱上进样其它进样口使用内径更小的柱子，GC/MS要用0.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。
减小进样量。
选用更长的柱子。
使用程序升温改善后流出组分峰形。恒温第五章
样品采集技术影响扫描时间的因素：
平均每0.1amu采集数据点的数目(samplingrate)
扫描质量范围

每个色谱峰通过5-10次扫描可以很好地定性!
每个色谱峰通过10-20次扫描可以很好地定量!1E2阈值过高首先编辑GC的配置(GC7890界面)首次连接GC7890A-配置阀和其它参数首次连接GC7890A-配置色谱柱首次连接GC7890A-配置模块首次连接GC7890A-配置自动进样