X射线的多晶衍射分析及其应用.ppt

物相和物相分析化学分析、光谱分析、X射线的荧光光谱分析、电子探针分析等所分析的是材料的组成元素及其相对含量，属于元素分析，无法直接鉴别物相。

对材料的物相分析→X射线衍射每种结晶物质都有自己特定的X射线衍射花样特征（衍射位置θ、衍射强度I）。
对于多相物质，其衍射花样由其各组成相的衍射花样简单叠加而成。
定性分析：根据衍射线条的位置确定物相是什么；定量分析：根据衍射线条的强度确定物相有多少。氯化钠晶体PDF卡片的内容构成示意图（2）粉末衍射卡片的组成②三强线。Hanawalt将d值序列中强度最高的三根线条(称为三强线)的面间距和相对强度提到卡片的首位。三强线能准确反映物质特征，受试验条件影响较小是最常用的参数。（2）粉末衍射卡片的组成⑤试验条件。⑥晶体学数据。 ⑦物相的物理性质。⑧试样来源、制备方式及化学分析数据。⑨d值序列。列出的是按衍射位置的先后顺序排列的晶面间距d值序列，相对强度I／Il数据卡片分为有机和无机两类，常用的形式有四种：
①8cm×l3cm的卡片；
②微缩胶片，它可以将116张卡片印到一张胶片上，以节省保存空间，不过读取时要用微缩胶片读取器；
③书，将所有的卡片印到书中，每页可以印3张卡片，目前包括有机物和无机物在内已出版了8卷。
④电子卡片。可利用计算机直接检索。3）粉末衍射卡片的索引①试样的准备。
②粉末衍射图的获得。
③衍射线d值的测量。
④衍射线相对强度的测量。
⑤查阅索引。
⑥核对卡片。
⑦归一化处理。
⑧重新核对卡片，查找未检出相，直到检出所有物相。5）Jade软件简介1.PDF卡片导入2.文件导入2.物相分析——大海捞针法限定条件检索常用工具栏中的按钮及其作用:

手动工具栏中的按钮及其作用:

令N=h2+k2+l2，则有：

即掠射角正弦的平方之比等于晶面指数平方和之比。

根据立方晶系的消光规律，相应的N值序列规律如下：
回顾2：X射线的物相的定性分析：根据
衍射线条的位置确定物相是什么4.2.2物相的定量分析
在粉末法中影响X射线强度的因子有如下五项：
结构因子
晶粒数目
角因子（包括偏振因子和洛仑兹因子）
多重性因子
吸收因子
温度因子1）基本原理
从衍射线强度理论可知，多相混合物中
某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增
加而增加，成一定曲线关系。用实验测量或
理论分析等办法确定了该关系曲线，就可从
实验测得的强度算出该相的含量，这是定量
分析的理论依据。用衍射仪进行，若试样为平板状的单相多晶体，则衍射线的相对强度：1）定量分析基本原理1）定量分析基本原理2）定量分析的方法内标法是在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度IA与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度Is相比较，从而获得待测相含量。内标法定量的实验步骤：
A、配制一系列样品，其中预测相(j相)的ωj不同，标准相(S相)的ωs相同
B、测定复合试样中j与S相的强度Ij´与Is
C、绘制Ij´/Is—ωj的标准曲线，一般为直线
D、将与作标准曲线等量的内标相S加入试样中，用相同的实验条件测量Ij´/Is，利用标准曲线求ωj图为在石英加碳酸钠的试样中，以荧石(CaF2)作为内标物质(ωS=0．20)测得的定标曲线③K值法选取纯S和A相物质，配制成1∶1的比例，测得该试样衍射强度比，即可得：直接比较法是以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。它既适用于粉末，又适用于块状多晶试样，经常用来测定钢中残余奥氏体含量。
这种方法只适用于各项晶体结构为已知的情况。（1）制样。
样品细度应在5-10μm之间，混样均匀，不存在残余应力和择优取向，标样选择要适当。
（2）分析的衍射线和实验条件的选择。
（3）峰强度的测量。
所测量的衍射峰的强度为积分强度4.2.3X射线物相分析特点及适用范围