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新型轴手性双膦配体的合成及其在不对称催化中的应用
摘要
本文报道了采用氢气气相色谱仪（headspacesampler）和催化剂削减技术，成功合成了一系列新型轴手性双膦配体。通过对比合成方法，优化合成条件的方式，提高了产率和纯度。同时，结合对合成配体结构的特征分析，研究了其在铂催化下不对称氢化反应中的催化活性和选择性。
关键词：轴手性双膦配体，氢气气相色谱仪，对称氢化反应
引言
手性催化剂是有机合成的重要工具之一，尤其在不对称合成领域中占有重要地位。轴手性双膦配体也是一种常用的配体，以其优异的催化性能，如高的反应活性、选择性和手性诱导能力，被广泛应用于不对称催化反应中。因此，轴手性双膦配体的设计和合成是有机合成领域中的重要研究课题之一。
本文旨在报道通过氢气气相色谱仪和催化剂削减技术合成一系列新型轴手性双膦配体的研究进展，并研究其在铂催化下不对称氢化反应中的催化性能和选择性。
实验
1.合成轴手性双膦配体
本实验采用环氧化反应合成轴手性双膦配体，反应路线如图1所示。
图1合成轴手性双膦配体反应路线
具体实验条件如下：
1)将催化剂性质放于加入环氧化反应试剂之前或之后进行分析和检测。
2)采用GasChromatography–MassSpectrometry(GC-MS)对反应产物进行分析和检测。
3)在氨水环境和氨化铵试剂下操作，减少副反应可能性。
4)采用气相色谱仪对反应纯度进行把控，确保反应产物纯度。
2.催化剂削减技术
催化剂在一些反应中表现出良好的催化性能。但随着时间的推移，催化剂中的活性位点会受到一定的破坏，导致催化活性下降。为了维持催化活性，需要对催化剂进行削减处理，削减催化剂中的非活性组分，增加活性组分的含量。
催化剂削减的方法有很多种，其中一种是通过分离和再结晶的方式削减催化剂中的非活性组分。本实验中采用的是溶解和重结晶的方式，具体实验步骤如下：
1)将催化剂与溶剂混合，按比例加入重结晶产物。
2)通过泵吸法，剥离催化剂中的非活性组分。
3)采用各种物理化学手段对削减后的催化剂活性进行检测和分析。
结果和讨论
本实验合成了一系列新型轴手性双膦配体，优化了合成条件，提高了产品产率和纯度。同时，对合成得到的轴手性双膦配体进行了多种物理化学方面的表征，如NMR、IR等，确认了其结构和化学性质。
将合成得到的轴手性双膦配体应用于铂催化下的不对称氢化反应中，发现其具有显著的催化性能和选择性。通过对催化机理和反应条件的优化，可以进一步提高催化活性和选择性。
结论
本文成功合成了一系列新型轴手性双膦配体，优化了合成条件，提高了产率和纯度。同时，探索了这些配体在铂催化下不对称氢化反应中的应用。结果表明，这些轴手性双膦配体具有良好的催化性能和选择性，可以应用于不对称合成领域。
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