TCLP(固体废物毒性浸出实验).doc

实验二固体废物毒性特征沥滤方法（固体废物毒性浸出实验醋酸缓冲溶液法）实验的目的与意义毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。通过本实验达到以下要求。了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。基本概念浸出：可溶性的组分溶解后从固相进入液相的过程。浸出毒性：固体废物遇水浸沥浸出有害物质能迁移转化污染环境这种危害称为浸出毒性。初始液相：明显存在固液两相的样品在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。实验原理本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂模拟工业废物在进入卫生填埋场后其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下从废物中浸出的过程。实验试剂和设备①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。②冰醋酸：优级纯③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液④振荡设备：转速为30±2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自动翻转式振荡器）⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L）⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜孔径0.6-0.8um⑦PH计：在25℃时精度为±0.05PH⑧实验天平：精度为±0.01g⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃500mL⑩筛：孔径为9.5mm实验步骤提取剂的配制1.1提取剂1的配制将5.7mL冰醋酸溶入500mL去离子水中再加入1mol/L的NaOH64.3mL定容至1L用1mol/L的HNO3或1mol/L的NaOH调节溶液pH值使之保持在4.93±0.05范围。1.2提取剂2的配制将5.7mL冰醋酸溶入去离子水中定容至1L保持溶液pH值在2.88±0.05范围。2.含水率的测定称取50-100g样品置于具盖容器中在105℃的条件下烘干恒重至两次称量值的误差小于±1%计算样品的含水率。样品中含有初始液相时应将样品进行压力过滤再测定滤渣的含水率并根据总样品量计算样品的干固体百分比。进行含水率测定后的样品不得用于浸出毒性试验。3.样品的破碎样品的颗粒应该可以通过9.5mm孔径的筛对于较大的颗粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。4.确定使用的浸提剂取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中加入96.5mL的去离子水用磁力搅拌5min测定PH如果PH<5.0用浸提剂1如果PH>5.0用浸提剂2。5.浸取步骤5.1如果样品中含有初始液相时应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分比小于5%的所得到的初始液相即为浸出液直接进行分析。干固体百分比大于或等于5%时将滤渣按如下操作浸出初始液相与浸出液相合并后进行分析。5.2称取75-100g样品置于2L提取瓶中根据样品的含水率按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需的浸提剂的体积加入浸提剂盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上调节转速为30±2r/min于23±2℃下震荡18±2h。在震荡过程中有气体产生时应该定时的在通风橱中打开提取瓶释放过度的压力。5.3在压力过滤器上安装好滤膜用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜弃掉淋洗液过滤收集浸取液。使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量如对于一般的重金属使用原子吸收光谱法进行测定。附：KYZ型全自动翻转式振荡器使用方法若环境温度过低设备可能达不到实验温度；若环境温度过高设备可能无法正常的运行请使用空调设备将环境温度维持在8-15摄氏度。每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机以确保安全。打开活动门严格按照安全规范安装样品瓶检查有无物件如扳手等遗忘在盖板内关好活动盖板。注：①本设备可以浸取As、Cd、Cu、Zn、Ni和Pb等重金属以及挥发和半挥发的有机污染物。②浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用2种不同提取剂:当pH值小于5时(pH值用水土比2.5∶1)选用提取剂1(将5.7mL冰醋酸溶入500mL去离子水中再加入1mol·L－1的NaOH64.3mL定容至1L用1mol·L－1的HNO3或1mol·L－1的NaOH调节溶液pH值使之保持在4.93±0.05范围)提取;当pH值大于5时选用提取剂2(将5.7mL冰醋酸溶入去离子水中定容至1L保持溶液pH值在2.88±0.05范围)提取．③提取剂与样品的比例为20∶1以(30±2)r·min－1的速度常温下振荡(18±2)h离心过滤。确保活动门已关好设备放置平稳再进行以下的操作。打开电源