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第十五章食品分析中的质量保证分析质量保证的概念及特点误差的种类测量不确定度的定义不确定度的分类测量不确定度的来源如何减少分析结果的不确定度分析测试中的质量保证的定义实验室内部质量保证实验室外部质量保证质量控制图质量控制图的作用实验室认可实验室认可的目的实验室认可遵循的原则第十六章实验方法评价与检验数据处理第一节实验方法评价一、误差(error)二、评价指标(EvaluationIndex)在实际工作中,一般在试样中添加已知标准物质量作为真值,以回收率(Rateofrecovery)表示准确度。(二)精密度(precision)
精密度是指多次重复测定某一样品时,所得测定值的离散程度。
精密度通常用标准偏差(standarddeviation)或相对标准偏差(变异系数,CV,coefficientofvariation)来表示。在分析化学中,有时用重复性和再现性来表示不同情况下分析结果的精密度。

重复性(repeatability):同一分析人员在同一条件下所得分析结果的精密度。
再现性(reproducibility):不同分析人员或不同实验室之间在各自条件下所得分析结果的精密度。准确度与精密度的关系:(三)检测限(detectionlimit)
检测限是指分析方法在适当置信水平内,能从样品中检测出的被测组分的最小量或最小浓度。总结:一、数据记录与运算规则二、可疑数据的检验与取舍舍弃异常值的依据:

对于可疑值究竟是极值还是异常值的检验,实质上就是区分随机误差和过失误差的问题。因为随机误差遵从正态分布的统计规律,在一组测定值中出现大偏差的概率很小的。
单次测定值出现μ±2σ(σ为标准差,也用S表示)之间的概率为95.5%(这一概率也称为置信概率或置信度μ±2σ将为置信区间),也就是说偏差﹥2σ的出现概率为5%(这概率也称之为显著概率或显著性水平);而偏差﹥3σ的概率更小,只有0.3%。
通常分析检验只进行少数几次测定,按常规来说,出现大偏差测定值的可能性理应是非常小的,而现在竟然出现了,那么就有理由将偏差很大的测定值作为与其余的测定值来源于不同的总体异常值舍弃它。并将2σ和3σ称为允许合理误差范围,也称为临界值。检验准则:

已知标准差σ
直接用2σ(置信度95.5%)或3σ(置信度99.7%)作为取舍依据。

未知标准差σ
狄克逊(Dixon)检验法
格鲁布斯(Grubbs)检验法狄克逊(Dixon)检验法
也叫Q检验法
步骤:①先将测定数据按由小至大的顺序排列,x1、x2、x3…xn-1、xn,可疑数据必然出现在两端;
②计算Q值:

x表示与x?相邻的数。
③将求得的Q值与相应显著水平和测定次数n时查表求得的Q检验临界值比较,若Q>Q临界值,舍弃该数据,否则予以保留。例:测定某药物中钴含量(μg·g-1),结果为:1.25,1.40,1.27,1.31,试问:用Q检验法检验,1.40这个数据是否予以保留?(置信度90%)格鲁布斯(Grubbs)检验法
步骤:①先将测定数据按由小至大的顺序排列,x1、x2、x3…xn-1、xn,可疑数据必然出现在两端;
②计算该组测定值的算术平均值x及标准偏差S;
③求G值:

④将求得的G值与相应显著水平和测定次数n时查表求得的Grubbs检验临界值比较,若G>G临界值,舍弃该数据,否则予以保留。例:测定某铁矿的铁百分含量,结果为:40.02,40.12,40.14,40.16,40.18,40.20,试问:用Grubbs检验法检验,40.02这个数据是否予以保留?(置信度95%)此课件下载可自行编辑修改,供参考!
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