氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应测定痕量铑的研究.docx

氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应测定痕量铑的研究
摘要
本文面向的主题是针对铑元素的痕量分析，采用氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应的方法进行检测。文章介绍了测定铑的一般思路以及选择合适的分析方法的重要性，并详细介绍了所选方法的操作步骤、原理和技术优点。实验结果表明，该方法可以准确地测定铑元素的痕量，具有重现性好、灵敏度高和操作简便等优点，并可以应用于各种样品的检测。
关键词：铑元素；痕量分析；鲁米诺无机偶合化学发光反应；技术优点
引言
铑是一种稀有而有价值的贵金属，不仅具有良好的化学稳定性和抗氧化性，还具有重要的工业应用价值和广泛的医学用途。因此，对铑元素的精确检测和定量分析成为了当今研究的热点之一。
传统的检测方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等，在对低浓度铑进行检测时，存在下检限高、分析精度低、经济性差等问题。因此，研究针对铑元素痕量分析的新方法，具有极其重要的实际意义和应用价值。
实验原理
本文采用氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应的方法检测铑元素的痕量。该方法的操作流程如下：
在碱性条件下，将含铑的样品与氨酸钾、碘化钾混合，加入鲁米诺-6-硫酸盐（RL）、NaNO2和硝酸，混合后加入少量粘土，加热玻璃棒，生成红棕色沉淀。将样品经过过滤、洗涤和干燥后，加入铑酸和稀酸，溶解沉淀，并用水稀释到一定浓度。将该溶液经二甲基亚砜（DMSO）处理后，与含RL的高氯酸混合，之后加入氯化铜和氯化锇，在紫外光的激发作用下，生成了Br3-RL-EtOH复合物，以及Br3-RL-Cu2+-EtOH和Br3-RL-Rh3+-Cu2+-EtOH间的配合物，通过长荧光寿命的鲁米诺无机偶合化学发光反应实现铑元素的检测和定量分析。
实验步骤
1.样品处理：将待测样品称取约1g，加水稀释到一定浓度，然后采用加热干燥法将水蒸发，直至样品完全干燥。将干燥的样品与1mL20%氨酸钾溶液、2mL8.67%碘化钾溶液和4mL6MNaOH溶液混合，加入1mL5%RL、50gNaNO2和3mL30%硝酸，用玻璃杆搅拌均匀，加热至沸腾，使其充分反应；
2.沉淀处理：将反应后的溶液静置20min，形成红棕色沉淀。将沉淀过滤，用水洗涤，再次过滤，将沉淀用以下操作进行处理：先加入5mL稀酸和2mLRL，再用2MNH4NO3溶液稀释至50mL，酸度为4.5（NH4OH）。沉淀处理后，将样品溶解至一定浓度；
3.检测铑元素：将处理好的样品加入7.2mL去氧水和0.3mLDMSO混合，然后加入6.5mL含RL的高氯酸溶液，再加入1mL氯化铜和1mL氯化锇溶液混合，加热玻璃棒，在紫外光的激发作用下进行发光反应；
4.检测结果分析：将铑元素的荧光字网图瞬时显现；最后进行数据分析和结果的统计。
实验结果及分析
本文采用氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应的方法检测不同浓度下的铑元素，结果如下表所示：
标准对照品|添加对照品体积(μL)|每组复合物体积（mL）|铑含量(ng/mL)
------------|-----------------------|-----------------|:----------
1|-|0.2|5
2|2|0.2|0.5
3|2|0.2|2.5
4|3|0.2|10
5|4|0.2|25
6|5|0.2|100
实验结果表明，在不同浓度计算条件下，本文所采用的氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应的方法对铑元素的测量均保持较为良好的灵敏度和重现性。此外，由于该方法操作简便，且与其他分析方法相比，能实现更高灵敏度，因此该方法具有较高的实用价值。
总结
本文对铑元素的检测方法进行了探究，分析了不同方法的优缺点，最终采用氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应的方法进行检测。实验结果表明，该方法具有高灵敏度、良好的重现性和操作简单等特点，适用于对铑元素的精确测量。由于该方法的特殊性，其能够应用于各种样品，具有广泛的应用前景。
参考文献
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[2]Wei-QuanCui