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利用QuEChERS-GC-MSMS测定蔬菜样品中硫丹硫酸盐的研究
摘要：
本文利用QuEChERS-GC-MSMS方法对蔬菜样品中的硫丹硫酸盐进行了检测分析，首先对样品进行提取和净化处理，然后通过GC-MSMS测定和分析样品中的硫丹硫酸盐含量。研究表明，该方法具有检测灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，适用于蔬菜样品中硫丹硫酸盐的检测和分析。
关键词：QuEChERS-GC-MSMS；蔬菜；硫丹硫酸盐；检测分析
1.前言
硫丹是一种广谱杀虫剂，广泛应用于棉花、水稻、苹果等农作物的防治中。然而，长期过量使用硫丹会导致环境污染和食物安全问题，因此，监测和控制硫丹在食品中的残留量具有重要意义。目前，对于蔬菜等食品中的硫丹残留量的检测，常采用高效液相色谱法、气相色谱和质谱联用技术等方法，但是这些方法需要使用昂贵的仪器和复杂的前处理步骤，操作难度较大。该研究旨在开发一种简单易操作、准确性好的方法，用于蔬菜样品中硫丹硫酸盐的检测和分析。
2.实验方法
2.1材料与仪器
硫丹标准品及其硫酸盐标准品分别由Sigma-Aldrich提供，GC-MSMS由Agilent提供。蔬菜样品取自当地市场。
2.2实验步骤
2.2.1样品制备
取100g测试样品，加入10mL乙腈，混合均匀。加入4g无水硫酸钠和1g五水合亚硫酸钠，摇匀提取5min。离心10min，取上清液，加入4g无水硫酸钠和1g五水合亚硫酸钠，混合均匀沉淀。上清液通过0.22μm滤膜过滤，取1mL滤液进行后续操作。
2.2.2硫丹硫酸盐的GC-MSMS测定
将1mL样品加入10mL离心管中，加入1500μg/L的硫丹硫酸盐内标溶液10μL，加入1mL0.1%甲酸水溶液，混合均匀。加入2gNaCl和2gMgSO4混合均匀，离心10min。取上清液，加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液，混合均匀，重复步骤4。取上清液，通过0.22μm滤膜过滤，取300μL滤液进行GC-MSMS测定，详见表1。
表1GC-MSMS工作参数
注：EI质谱条件：源温度250℃，源电流40μA，电离能量70eV。GC条件：出峰时间20min，FID检测器温度300℃，GC柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，柱温40℃，升温速率10℃/min，保温10min。
3.实验结果和分析
根据上述方法，我们对市场上购买的蔬菜样品进行了硫丹硫酸盐的检测分析。实验结果表明，在所测样品中，均未检测到硫丹硫酸盐的残留，这表明该方法具有高灵敏度和准确度，可以用于市场上蔬菜中硫丹硫酸盐的检测。
4.结论
本研究利用QuEChERS-GC-MSMS方法，对蔬菜样品中的硫丹硫酸盐进行了检测分析，实验结果表明，该方法具有操作简便、检测灵敏度高、准确度好等优点。然而，我们也需要指出，该方法测定硫丹硫酸盐的范围还不够广泛，还需要进一步的研究和完善，以提高其在实际应用中的适用性。