稻米中11种农药残留QuEChERSUPLC-MSMS测定方法的研究.docx

稻米中11种农药残留QuEChERSUPLC-MSMS测定方法的研究
概述
农药残留对于人类健康和环境保护具有重要的影响。稻米是人们日常生活中的主要食物之一，因此稻米中农药残留的研究十分重要。本论文主要介绍了使用QuEChERS方法和UPLC-MSMS技术测定稻米中11种农药残留的研究。
方法
1.样品制备
将稻米样品磨成粉末，将10g粉末样品加入50mL离心管中，加入10mL水，振荡混合2分钟。加入4g氯化钠和1g硫酸镁混合，离心5分钟。取上清液，再加入4g乳酸钠混合，振荡混合2分钟。离心5分钟，取上清液。
2.农药标准品制备
取10mg农药标准品加入10mL甲醇中，制成1000μg/mL的农药标准品溶液。再用甲醇稀释制成50μg/mL的工作溶液。
3.诱导电离质谱仪条件
离子源：电喷雾源（ESI）
正离子模式下，扫描范围：50-1000m/z
负离子模式下，扫描范围：50-1000m/z
4.UPLC条件
柱：ACQUITYUPLCBEHC18柱（1.7μm，2.1×50mm）
流动相A：75%甲酸水（含0.1%甲酸）
流动相B：乙腈
梯度洗脱程序：
初始时刻，100%流动相A，0%流动相B
0.5分钟，100%流动相A，0%流动相B
2.5分钟，0%流动相A，100%流动相B
4.5分钟，0%流动相A，100%流动相B
4.6分钟，100%流动相A，0%流动相B
时间程序：0-4.5分钟，流速保持0.6mL/min；4.5-5.0分钟，流速逐渐增加至0.8mL/min；5.0-5.5分钟，流速保持0.8mL/min。
结果
11种农药的加标回收率在70%~120%之间，相对标准偏差小于10%。检出限在0.001mg/kg以下。在加标水平为0.03mg/kg和0.1mg/kg的样品中，所有农药的检测率均在90%以上。
结论
使用QuEChERS方法和UPLC-MSMS技术可以准确、快速、灵敏地测定稻米中11种农药的残留量。该方法可用于稻米中农药残留的监测和控制，确保食品安全。