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星点设计—响应面法优选大黄中大黄酸的提取工艺
引言:
大黄是一种具有广泛用途的中药材,其主要成分为大黄素、大黄酚和大黄酸等,具有明显的药理活性,如通便、消肿、消炎、利尿、镇痛、解毒等作用。因此,对大黄中大黄酸的提取及其工艺进行研究具有重要的理论和应用价值。
材料与方法:
1.实验仪器:电子天平、紫外分光光度计、恒温水浴器、振荡器、高效液相色谱仪(HPLC)等。
2.实验药材:大黄(产地:安徽六安)。
3.实验药剂:乙醇、正己烷、水等。
4.实验设计:
4.1单因素试验:通过改变大黄提取工艺中单一因素的程度(时间、温度、酒精浓度等),来探讨对大黄中大黄酸提取效果的影响。
4.2响应面试验:在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken实验设计法,进行三因素三水平的响应面试验,来优选大黄中大黄酸的最佳提取工艺条件。
结果与讨论:
5.1单因素试验:
5.1.1提取时间对大黄中大黄酸含量的影响
实验结果表明,增加提取时间可提高大黄中大黄酸的含量,但提取时间延长到2小时后,大黄中大黄酸的含量并未显著提高(P>0.05)。因此,本实验后续试验中大黄提取时间设定为2小时。
5.1.2提取温度对大黄中大黄酸含量的影响
实验结果表明,随着提取温度的升高,大黄中大黄酸的含量先升高后降低。最高大黄酸含量出现在90℃时,因此后续试验中大黄提取温度设定为90℃。
5.1.3酒精浓度对大黄中大黄酸含量的影响
实验结果表明,酒精浓度对大黄中大黄酸的提取具有明显的影响。20%的酒精浓度下,大黄中大黄酸的提取效果最好。因此,后续试验中酒精浓度设定为20%。
5.2响应面试验:
5.2.1响应面试验结果
通过响应面试验,得到大黄中大黄酸提取的最佳工艺条件为:大黄提取时间为2h,提取温度为90℃,酒精浓度为20%。
5.2.2验证试验结果
最后,我们利用得到的最佳工艺方案进行验证,对大黄进行提取。结果表明,提取得到的大黄中大黄酸含量为2.21mg/g,与预测值2.22mg/g较为接近,说明我们所得到的最佳提取工艺方案是可行的。
结论:
响应面法是一种优化工艺的经典方法。本文以大黄中大黄酸的提取工艺为研究对象,通过单因素试验和响应面试验等多种方法,得到了大黄中大黄酸提取的最佳工艺条件:大黄提取时间为2h,提取温度为90℃,酒精浓度为20%。并通过验证实验,证实了该工艺条件可靠有效,可以为相关行业提供参考,具有重要的现实应用价值。
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