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气相色谱分析中内标法校正因子不确定度的评估
气相色谱分析是一种将化学混合物分离出其组分并进行定量分析的技术。在气相色谱分析中,内标法是一种常用的校正方法。内标物(IS)是在样本之前添加到混合物中的已知化合物,其目的是将样品之间的变异性降至最小并减少结果的误差。
在内标法中,校正因子(CF)用于校正分析结果。CF是两种化学物质之间的比率,分别是IS和分析样品。CF是计算分析样品中目标物含量的重要参数。因此,对于可靠的化学分析实验,校正因子的不确定度非常重要。本文旨在研究气相色谱分析中校正因子的不确定度评估方法。
内标法常用的校正方法有2种:内标法绝对校正方法和内标法相对校正方法。绝对校正方法通常涉及添加已知量的内标物(IS1)到样品中,然后进行回收,并与未添加内标物的样品进行比较。相对校正方法反过来了,这意味着添加到样品中的内标物比已加样品中的目标分析物少。
为评估不确定度,有几种基本参数需要考虑。首先是内标物的浓度和样品中分析物的含量。合适的浓度范围是在分析中使用尽可能少的内标物,同时保持合适的信噪比。含量的匹配(
其次,根据ISO17025标准,准确度和不确定度是分析结果可靠性的指标。在内标法中,准确度是通过回收比计算的。内部标记法中,回收率通常在90-110%之间。该值的最佳范围因分析物的化学性质而异。
对于确定校正因子的不确定性,可以使用以下方法:
1.基于平均值和标准偏差的方法
对于重复测量的校正因子,可以使用平均值和标准偏差来计算不确定度。平均值是校正因子的重复测量的平均数,而标准偏差是校正因子的重复测量的离散程度。
2.基于不同浓度的方法
使用已知浓度的IS创建校正因子,然后在浓度范围内测试参数。根据不同浓度下测量到的CF的变化,可以确定校正因子的不确定度。在此方法中,选择的浓度范围非常重要,因为对于一些化合物,荧光信号在低或高浓度下会失去线性。
3.基于偏差的方法
对于分析物含量很高的样品,偏差非常小,而在分析物含量很低的样品中,偏差可能很大。因此,在确定校正因子时,可以使用偏差和标准偏差的比率来评估不确定度。
总之,在使用内标法进行校正时,需要评估校正因子的不确定度以确保分析结果的可靠性。为此,可以使用基于平均值和标准偏差的方法,基于不同浓度的方法或基于偏差的方法。这些方法将有助于对校正因子的不确定度进行准确评估,并为将来的分析实验提供指导。
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