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混剂噻嗪·哒螨灵的气相色谱分析方法研究
随着农业现代化和经济社会的发展,化学农药被广泛应用于农业生产中,能够有效地控制农业有害生物的发生,提高农业生产的效益和质量。其中,噻嗪·哒螨灵作为一种常用的杀虫剂和杀螨剂,得到了广泛的应用。为了确保食品安全和环境保护,对噻嗪·哒螨灵的定量分析变得非常重要。
气相色谱是目前分析化学领域中应用较广的分析方法之一,其优点是快速、准确、灵敏度高等,能够满足噻嗪·哒螨灵的分析要求。本文旨在探索一种可靠的气相色谱分析法,以期为农业生产和食品安全等领域提供科学的分析方法。
实验材料和方法
仪器和试剂
本实验采用的仪器为ShimadzuQP-2010Plus气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),色谱柱为DB-1701色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),流动相为氦气,质谱检测器采用电子轰击离子源(EI),工作电压为70eV。所用试剂纯度均达到分析级,首先制备出10μg/mL及100μg/mL的噻嗪·哒螨灵标准溶液。
样品的处理
将噻嗪·哒螨灵混剂样品取10g,加入20mL醋酸乙酯,振荡30min,离心10min,将上层醋酸乙酯取3mL过滤,滤液挥干后用10mL正己烷溶解,待测量样品浓度为0.1mg/mL。
样品的分析
将准备好的样品溶液注入自动进样器,设置色谱条件为柱温为60℃,进样口温度为250℃,初始流量为1.0mL/min,程序升温至240℃(30℃/min),保持3min。用SIM重建离子柱图分析,噻嗪·哒螨灵GC-MS检测离子为m/z为297,313,292,308,283和299的离子峰,即噻嗪·哒螨灵主要检测离子为m/z=313。
结果和分析
噻嗪·哒螨灵标准曲线
取不同浓度的噻嗪·哒螨灵标准溶液,按以上操作分别测定分析,结果如表1所示:
表1噻嗪·哒螨灵标准曲线数据
|浓度(μg/mL)|峰面积(nA·s)|
|:-------------:|:------------:|
|0.1|88124|
|0.2|167699|
|0.5|428685|
|1.0|858316|
|2.0|1695071|
将表1的结果画出噻嗪·哒螨灵标准曲线,如图1所示。
[![图1噻嗪·哒螨灵标准曲线][1]][1]
图1噻嗪·哒螨灵标准曲线
噻嗪·哒螨灵在混剂中的含量分析
按照上述方法将待测混剂样品分析,得到噻嗪·哒螨灵的峰面积为236810,代入标准曲线中求得其含量为0.302mg/g。
重复测量10次,得到噻嗪·哒螨灵的平均含量为0.305mg/g,标准偏差为0.003mg/g,相对标准偏差为0.98%。
结论
本实验基于GC-MS技术,探索出一种可靠、简便的分析方法,并将其成功应用于噻嗪·哒螨灵混剂中的含量分析。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,极大地提高了对噻嗪·哒螨灵等杀虫剂的分析效率和准确性,可以广泛应用于食品安全和环境保护等领域。同时该方法还可以扩展到其他化学农药的定量分析上。
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