碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的研究.docx

碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的研究
摘要
本文以碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮为研究对象，通过实验对该方法的适用性、采样处理、标准曲线、精密度和准确度等方面进行了探讨。实验结果表明，该方法适用于各种类型的水样，在样品预处理、溶液浓度、紫外检测波长等方面均有一定要求，标准曲线的建立和样品加标以及多次测定可提高该方法的精密度和准确度。
关键词：碱性过硫酸钾消解；紫外分光光度法；总氮；标准曲线
1.引言
水体是人类的生命之源，然而，由于工业和农业生产等人类活动的影响，水体中时常存在着许多有害的物质，其中包括一些氮素化合物，如亚硝酸盐、硝酸盐等，这些物质对水体的环境影响和生物安全具有极大的威胁。因此，对于水体中氮素化合物的检测和分析具有重要的实际意义。
传统的氮素检测方法包括高温燃烧法、减压蒸馏法、Kjeldahl法等，这些方法操作繁琐、时间长、耗能高、精度低，因此，近年来，有许多新型的氮素检测方法被提出。其中，碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的方法，由于其易操作、快速、高灵敏度等优点，已被广泛应用于水体、土壤等中总氮的分析。
2.实验方法
2.1实验仪器和试剂
仪器：紫外可见分光光度计、消解仪、pH计
试剂：过硫酸钾、氢氧化钠、硫酸、氯化钾、氯化钙、亚硝酸钠、硝酸钠、硼酸。
2.2样品处理
在取样前，应将水样充分混合，再取约100mL的样品。待混合均匀后，取500μL的样品加入消解管中，加入5mL的过硫酸钾和5mL的40%氢氧化钠溶液，在消解仪中进行消解2小时。
2.3标准曲线的绘制
取代氯化钾的硝酸钠溶液和亚硝酸钠溶液，称量确定的氮量，加入已知体积的硼酸溶液中，制成不同浓度的标准溶液。然后测定不同浓度标准溶液的吸收值，绘制标准曲线。
2.4测试样品
将经过消解的水样稀释至适宜浓度后，通过紫外分光光度计测定样品的吸收值，再根据标准曲线计算出样品的总氮含量。
3.实验结果分析
3.1实验适用性
通过实验测试，发现该方法适用于各种类型的水样，如自来水、地下水、河水、海水等。然而，不同类型的水质对于溶液浓度和检测波长的选择会有所不同。
3.2样品预处理
在样品处理过程中，需要注意样品的混合均匀和消解时间的充分，加入适量过硫酸钾、氢氧化钠等试剂，搅拌均匀后，放入消解仪内进行消解，消解时间至少为2小时。在消解后，样品的pH值应控制在10左右。
3.3标准曲线的建立
取确定量的氮素标准溶液，通过加入已知量的硼酸溶液制成不同浓度的标准样品，测定其吸光度值，然后绘制标准曲线。标准曲线应该满足线性和重复性，使得在不同浓度下氮素浓度可以准确测量。
3.4方法的精密度和准确度
在实验过程中，需要进行样品加标和多次测定，以检查该方法的精密度和准确度。实验发现，样品加标和多次测定可以减小实验误差，并提高该方法的精确度和准确度。
4.结论
本文在研究碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的方法时，通过实验对该方法的适用性、采样处理、标准曲线、精密度和准确度等方面进行了探讨，实验结果表明，该方法具有操作简单、快速、高灵敏度等优点，并且适用于各种类型的水样。在实际应用过程中，应该注意样品的预处理和标准曲线的建立，以提高该方法的精密度和准确度。