红外分光光度法教学文案.pptx

红外分光光度法红外分光光度法：利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法，又称红外吸收光谱法一、红外线及红外光谱1．红外线及红外光谱区域在可见光部分红色光之外，波长大于0.76μm而小于1000μm的电磁波称为红外线。目前广泛用于化合物定性、定量和结构分析的红外光谱，是指化合物吸收中红外光区的红外光后引起分子振转能级跃迁而产生的吸收光谱，称为红外吸收光谱简称红外光谱（IR）。2．红外光谱的表示方法红外光谱的表示常采用T-σ曲线或T-λ曲线，即以波数σ（cm-1）或波长λ（μm）为横坐标，表示吸收峰的位置，以百分透光率T%为纵坐标，表示吸收峰的强度。红外光谱图最常采用的是波数等距绘制的T-σ曲线，其吸收峰是向下的“谷”，吸收峰多而尖锐，图谱复杂。波数σ是波长λ的倒数，单位为cm-1。波长与波数的换算关系为：二、红外光谱与紫外光谱的区别1.成因不同红外光谱是由分子的振转能级的跃迁而形成，即称分子振-转光谱。紫外可见光谱是分子外层电子能级的跃迁而形成，故称为电子光谱。2．特征性不同红外吸收光谱中峰较密集，光谱形状复杂，信息量多，特征性强，与分子结构密切相关;紫外吸收光谱的吸收峰一般较少，峰形比较简单，仅反映的是少数官能团的的特性，而不是整个分子的特性。3．应用范围不同红外光谱提供的信息量很多，对药物定性鉴定和结构分析具有重要意义。紫外光谱只适用于研究不饱合化合物，特别是分子中具有共轭体系的化合物,在有机物定性鉴定和结构分析上仅是红外光谱的一种辅助工具。因此在分析中紫外光谱常用于定量分析，而红外光谱常用于定性鉴别和结构分析三、红外分光光度计简介主要部件1．光源红外光源应是能够发射高强度的连续红外光的物体。常用的光源有能斯特灯和硅碳棒两种。2．吸收池有气体池和液体池两种。3．单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件通过一定的排列方式组合而成。4．检测器有热电偶、测辐射热计、高莱池等，常用的检测器为真空热电偶。5．显示器红外分光光度计实物图及工作原理图四、红外光谱法对试样的要求制样的方法1.固体试样（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。2.液体和溶液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。3.气体样品气体样品可在玻璃气体池内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气体池抽真空，再将试样注入。国内外动态二、中红外ATR光谱法人体血糖检测系统研究葡萄糖在中红外区有特征吸收峰，中红外消光系数大，因此采用中红外光谱法用于无创血糖检测是一种有效的检测方法。利用红外光谱进行测量的无创血糖检测技术具有无疼痛、无感染、测量简单、测量速度快等优点，能有效地满足糖尿病人实时、频繁监测血糖浓度的需要，是发展血糖检测技术重要的方向三、食用植物油中掺假的鉴别和分析方法的研究食用油是人们日常离不开的必需品之一,食用油的安全健康问题关系到千家万户的饮食健康.可采用皂化法、荧光法、色谱法以及红外光谱法对食用油中掺入矿物油的鉴别、分离和分析,方法具有样品用量小、快速、准确度高的特点,适用于食用油中是否掺加工业矿物油的分析.专题思考缺点1不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定有干扰；2定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析；3在图谱解析方面主要靠经验参考文献：1.刘军,红外光谱法在药物鉴别中的应用,天津市药品检验所;300070;1995(2)一一（学习人）包静，蒋小龙，吴超2.郭仁,紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱教学专题探讨,玉溪师专学报,1994年Z2期一一姜帅，蒋小龙，魏忠强3.王冰冰，红外光谱法用于糖与金属离子相互作用及肿瘤检测的研究，中国地质大学（北京），2007-06-26一一陈义梅，魏忠强，卫德奎4.贾朔，中红外AT