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示波极谱法直接快速测定痕量锑的研究
随着现代化制造和生产技术的不断发展，各种化学元素的应用需求大幅度增加，其中痕量元素尤其重要。因为它们多数时候是高成本、高科技、新型材料以及高端产品的关键成分，甚至是常规制造和生产工艺的必要因素。锑就是其中之一，每年的全球锑消费量估计在10万吨以上，主要应用于电子器件、合金材料、防腐蚀、化妆品等多个领域。另外，由于锑的毒性和环境危害，各个国家和地区都出台了严格的监管标准和规定，要求在生产、加工、使用和排放等各个阶段都严格控制锑元素的含量。
目前常见的测定锑元素的方法有多种，如感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子力显微镜法(AFM)、X射线荧光光谱法(XRF)、电化学分析法等。然而，这些方法有些需要昂贵的设备和技术条件，有些测定精度和灵敏度都难以满足现代化制造技术的质量要求。因此，研究和发展一种简单、准确、快速和经济的锑元素测定方法变得尤为重要。
示波极谱法(OES)作为一种传统物质分析方法，在痕量元素的测定方面具有一定的优势。它可以测定多种金属元素，包括锑。在OES测定原理中，样品原子经过电弧或等离子体的激发后，原子的内层电子受到激发而跃迁，并在跃迁的过程中发射各种波长的光，这些光被收集并转化为电信号，然后根据这些信号的强度和特征分析样品中各种分子的定量，进而推测锑元素的含量。
根据文献资料和实验分析，OES法测定锑的适用范围为0.001%-20%，等离子体温度为6000-7000K，以氧-乙炔火焰或氢氧炉为激发源。测定方法的主要步骤包括样品的制备、标准曲线的绘制、样品比色测定和数据处理等。
样品制备部分要求将待测样品溶解到市售充分干燥的红外可爱溶剂(v/v=1:1)，或通过干燥后的基体块进行煅烧处理，制备为固体形态。溶液测定时，要求将其存储在特殊低污染的容器中，并在测定前通过取样的方式过滤放置，以去除悬浮物和其他可能影响测定的杂质。同时，为了保证样品溶液的浓度和一致性，还应该根据不同元素的受到不同的化学成分影响，分别进行不同的干燥时间和温度处理。
在标准曲线绘制的部分，要求明确记录不同溶液浓度中锑元素的吸收光谱强度，并建立基于不同吸收光谱强度和锑元素浓度之间的关系曲线。通过这种方式快速准确地计算锑元素的含量。
在样品比色测定的部分，要求使用示波极谱仪将锑元素发射的光信号收集，并将其转化为电信号，真实度和准确性的指标与经典光学比色法相当。然而，在OES测定中要求仪器的噪声和背景信号与锑信号的分离必须高度敏感，而这取决于试样纯度和整个分析系统的准备和维护水平等多个因素。特别是，在吸收光谱强度较低、锑元素存在比较稀释、复杂或者多重干扰的样品中，OES法的灵敏度也会有所下降。
最后，在获得锑元素含量结果之后，还需要对数据进行统计分析和推测研究，如计算样品的误差范围、成分交叉比对和环境风险评估等方面。此外，将OES法应用于锑元素的痕量测定中，在实际生产和应用中也应注意一些实际操作细节和预防措施，如安全防护、仪器维护、滤纸紫外线灰色至白色等方面。
总之，示波极谱法作为一种传统的分析方法，在痕量锑元素的测定中仍然有广泛的应用前景，并对现代制造和生产技术的发展也有积极的推动作用。