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过氧化苯甲酰的提纯及测定方法的研究
过氧化苯甲酰(BPO)是一种常用的自由基引发剂,广泛应用于树脂、橡胶、塑料等行业中。为了确保BPO的高纯度和稳定性,提纯成为了BPO生产中非常重要的步骤之一。本文将从提纯和测定方法两个方面对BPO进行探讨。
一、BPO的提纯方法
1.结晶法
结晶法是一种常用的提纯BPO的方法。通过溶剂加热溶解BPO,然后降温冷却使其结晶,去除杂质。具体步骤如下:
(1)取一定量的BPO,加入适量的溶剂(如苯、二甲苯等),在低温下充分搅拌,使其溶解。
(2)加热溶液至其沸点,稍微保持一段时间,使反应体系进一步反应完全。
(3)降温,使溶液温度逐渐下降,在保温棉的保护下自然冷却,使BPO结晶。
(4)采用滤纸或其他过滤设备过滤,洗涤、干燥即可。
2.旋转蒸发浓缩法
旋转蒸发浓缩法是一种常用于提纯BPO和其他物质的方法。该方法可以使反应溶液自然蒸发浓缩,达到提纯的效果。具体步骤如下:
(1)将BPO和溶剂加入圆底烧瓶中,加热至溶液开始沸腾。
(2)开始旋转蒸发仪,使溶液不断旋转,形成薄膜,加速蒸发速度。
(3)当溶液逐渐变浓时,减小旋转速度,使其自然蒸发浓缩。
(4)经过浓缩的BPO可以在真空条件下进一步干燥,得到高纯度的BPO。
3.再结晶法
在结晶法的基础上,再结晶法增加了结晶的二次处理,使得BPO的纯度进一步提高,成为一种高纯度化学品生产的常用方法。具体步骤如下:
(1)通过溶剂将BPO溶解,过滤杂质。
(2)将过滤后的BPO加入另一种溶剂(如乙醇、醚等)中,使其再次结晶,去除杂质。
(3)再次过滤,获得高纯度的BPO。
二、BPO的测定方法
1.紫外分光光度法
紫外分光光度法是BPO测定常用的方法之一。该方法使用紫外线对BPO的吸收光谱进行分析,测定其浓度的方法。具体步骤如下:
(1)通过吸光度曲线确定BPO的最大吸收波长。
(2)利用分光光度计测定BPO的吸收强度,计算出其浓度。
2.碘量法
碘量法是一种常用于测定BPO含量的方法。该方法是利用碘和BPO反应所产生的碘酸苯甲酯测定BPO含量的方法。具体步骤如下:
(1)将待测物溶解于乙醇中,加入含有苏丹红的滴定针。
(2)用标准碘液滴加至颜色转变,然后滴加胃液至颜色消失,记录所需的滴度。
(3)用所耗的碘标准溶液的滴度计算出BPO的含量。
本文探讨了BPO的提纯和测定方法,通过以上方法可以得到高纯度的BPO和精准的浓度测定结果。这对于BPO的生产和应用具有重要的意义。
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