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高效液相色谱法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物研究 摘要: 本研究针对鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测问题,采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析。首先,我们通过优化色谱条件,包括柱温、流速、pH值、流动相等参数,得到最佳的色谱分离结果;然后,我们构建样品预处理方法,包括破壁、提取、净化等步骤,最终成功地检测到氟喹诺酮类药物。本方法具有样品制备时间短、检测速度快、准确度高、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物的分析。 关键词:高效液相色谱法;鸡蛋;氟喹诺酮类药物;检测;样品预处理 引言: 氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于动物和人类医药和农业生产中的广谱抗菌剂,包括洛美沙星、环丙沙星、诺氟沙星等。但是,如果被滥用或者误用,这些药物就可能会对人体健康和环境造成潜在危害。因此,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的存在情况十分必要。目前常用的检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法等。本研究采用高效液相色谱法进行鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测,旨在提供一种简便可行的检测方法。 实验方法: 1.仪器和试剂 高效液相色谱仪(Agilent1290系列)、紫外检测器、色谱柱(C18,250×4.6mm)、洛美沙星标准品、环丙沙星标准品、诺氟沙星标准品、乙腈、甲酸、甲醇。 2.样品处理 样品(鸡蛋)先冷冻,然后转移到微波破壁器中进行破壁处理,破壁后加入提取剂(乙腈:甲酸=9:1),震荡提取15min,然后离心沉淀,在保护氮气下通过CNWBOND聚乙烯醇柱进行净化,最终得到样品溶液。 3.色谱分离 柱温30℃,流速0.8mL/min,pH值7.0,流动相甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(95:5)(B)析出,梯度洗脱方案如下: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%) 08515 86040 126040 155050 182080 202080 218515 4.数据处理 使用高效液相色谱仪获取样品的色谱图谱,根据之前的标准品测定波长为278nm,计算峰面积并根据标准品的数据进行定量计算。 结果与讨论: 首先我们通过一系列的实验优化得到优秀的色谱分离表现。此处不同于以往的方法在于,我们通过变更流速和梯度洗脱的方式,提高样品的分离效果。 获取的样品液通过我们构建的样品预处理方法进行提取净化,性能优秀。经过比对生效性的标准品,我们在样品中检测到了环丙沙星等几种氟喹诺酮类药物,定量计算后其峰面积与标准品的对照表进行校准计算。 总的来说,本方法具有高效、灵敏、准确及样品制备时间短的特点,在检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的分析方面具有实际意义。当然同时对于药物的准确标准处理,持续有效对药品过度应用的控制和监管,仍是十分重要的。 参考文献: [1]ZHAO,Xiaochen;ZHAO,Fengling;XU,Shanshan.Ahighperformanceliquidchromatographicmethodforthedeterminationofnorfloxacininchickeneggs.Journalofchromatography.B,Analyticaltechnologiesinthebiomedicalandlifesciences,2007,860(1):57-61. [2]张国清,林兵,向选贺.高效液相色谱法检测家禽蛋品中洛美沙星的含量.食品科学,2007,28(9):202-205.

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