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2024-12-04
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顺丁烯二酸酐含量测定研究
顺丁烯二酸酐(Maleicanhydride,简称MA)是一种重要的有机化学品,广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨、粘合剂、纺织品、水处理等行业。MA的含量作为产品质量指标之一,在生产过程中需要进行实时监测和控制,因此,开展MA含量测定研究具有重要意义。
1.测定方法
目前常见的MA含量测定方法有红外光谱法、紫外吸收法、荧光光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
1.1红外光谱法
红外光谱法是通过测定MA分子中含有的吸收谱峰来确定MA含量的,首先将MA样品制成固态片,然后用红外光谱仪进行测试。该方法简单快捷,且不需要特殊的化学试剂,但是其精确度受到固态片制备工艺和红外光谱仪的精度等因素的影响。
1.2紫外吸收法
紫外吸收法是通过测定MA溶液在紫外光下的吸收峰来确定MA含量的。该方法准确度高,但需要MA样品具有一定的透明度,且需要专用的紫外吸收仪器。
1.3气相色谱法
气相色谱法是通过将MA样品裂解成单质后,使用气相色谱仪对其进行定量测定。该方法对样品物理、化学性质要求较高,操作技能要求高,但精密度、灵敏度较高。
1.4高效液相色谱法
高效液相色谱法是将MA样品溶于有机溶剂中,经过一定的净化处理后,采用高效液相色谱仪对其进行测定。该方法分离、灵敏度高,但样品制备时间较长,且需要专用分析仪器和柱。
2.实验方法
以高效液相色谱法为例,下面给出一种基于高效液相色谱法的MA含量测定步骤:
(1)取100mg的MA样品,准确称量入一个10mL容量瓶中,加入5.0mL乙醇,在室温下振荡溶解。
(2)用0.45μm过滤膜过滤样品,取0.5μL样品注入高效液相色谱仪进行检测。
(3)选用C18反相高效液相色谱柱,流动相为甲醇-水溶液,梯度洗脱,流速为0.8mL/min。
(4)用紫外检测器检测分析物的波长,为190nm。
(5)根据标准曲线计算MA的含量。
3.结论
MA是一种重要的有机化学品,在工业应用广泛。MA含量的测定技术不断发展,能够提高MA生产过程的精确度和可靠性。综上所述,高效液相色谱法是目前MA含量测定的常用方法之一,但实践运用中还需根据个体需求选择合适的方法进行MA含量测定,以获得更加精确可靠的数据。
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