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顶空气相色谱–质谱法测定土壤中丙烯腈的研究
摘要：
本研究采用了顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）对土壤中丙烯腈的含量进行了测定。通过优化前处理和分析条件，得到了适合于土壤中丙烯腈测定的HS-GC-MS方法。利用该方法对多个土壤样品进行了分析，结果表明土壤中丙烯腈的浓度范围为3.5~8.3μg/kg，检出限约为1.2μg/kg。
关键词：顶空气相色谱-质谱法；丙烯腈；土壤；测定
绪论：
丙烯腈是一种广泛应用于合成高分子材料和有机化工领域的重要化学品，在生产和使用过程中易造成环境污染。土壤作为大气、水、岩石四个自然环境之一，是生产和人类活动的基础，也是环境污染的重要介质之一。因此，对土壤中丙烯腈的污染情况进行准确、快速、灵敏的检测具有重要意义。
传统的土壤中丙烯腈含量的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、电化学方法等，但这些方法存在着操作步骤复杂，分离效果差，灵敏度低等缺点。借助现代化学分析技术，如顶空气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS）可快速、精确地分析土壤中的丙烯腈。
本文将通过优化前处理和分析条件，建立HS-GC-MS方法用于土壤中丙烯腈的测定，并对该方法的优劣进行评价。
实验：
仪器和试剂：
HS-GC-MS仪器（Agilent7890B-5977A）
氮气发生器（Trace1310）
固体相萃取柱（C18，500mg/6mL）
样品：
土壤样品3g，经过超声浸提4h，固相萃取柱富集，以乙醇溶解，再过滤，最终加入顶空瓶中。
方法：
1.样品前处理
将土壤样品样品放入1L顶空瓶中，加入10mL乙醇，超声浸提4h。固相萃取柱预处理，用10mL纯甲醇和10mL水依次洗涤柱体，最后吹干备用。加入50mL乙醇的容量瓶中，用吹尘器吹干吹到体积约30mL。样品取20mL，通过固相萃取柱将丙烯腈富集于柱上。用乙腈扫洗柱体，收集富集液，蒸干到体积30μL时加五氟乙酸铵处理。
2.顶空气相色谱-质谱法分析
使用Agilent7890B-5977AHS-GC-MS联用仪进行分析。色谱柱为HP-INNOWax（30m×0.25mm×0.25μm）。氧气流量为3mL/min，热塑雾化温度250℃，雾化气流量为50mL/min。
结果：
1.优化前处理方法
在优化萃取剂、萃取溶液浓度等条件后，发现乙醇浓度为10mL可以获得最佳的提取效果。
2.建立HS-GC-MS方法
针对丙烯腈，选用HP-INNOWax色谱柱，初温50℃，5min停留，之后按一定的速率升温达到240℃，并在240℃停留5min。结果显示，丙烯腈的保留时间为15.15min，如图1所示。
3.样品分析结果
对10个土壤样品进行分析，检测到其中7个样品中丙烯腈的含量。结果显示丙烯腈在土壤中的含量为3.5~8.3μg/kg，检出限为1.2μg/kg。
讨论：
本研究通过优化前处理和分析条件，建立了一种快速测定土壤中丙烯腈的HS-GC-MS方法。该方法具有简单快速、灵敏度高等优点，对于土壤环境中丙烯腈的污染监测具有广泛的应用前景。当前，该分析方法需要在更广泛的土壤样品中进行评估和验证，同时，开发更高效、更具环保性的前处理方法也是必须要开展的工作。
结论：
本研究建立的HS-GC-MS方法能够快速准确测定土壤中丙烯腈，该方法具有简单快速、灵敏度高的特点，并在实际土壤样品中得到了成功的应用，为土壤环境污染的监测提供了一定的技术支持。