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2024-12-04
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3‘-羟基-间二氨基偶氮苯的合成及紫外光谱研究
前言
有机化学是化学的一个重要分支,它主要研究有机分子的合成、结构、性质和应用等方面,对于化学、生物、医学等领域能够产生重要影响。偶氮苯化合物是一类含有-N=N-双键的芳香族化合物,具有颜色鲜艳、易溶于有机溶剂、氧化还原性强等性质,因此在染料、荧光剂、杀虫剂等方面有广泛的应用,而其中3‘-羟基-间二氨基偶氮苯也具有较高的研究价值。本文将介绍该化合物的合成方法及其紫外光谱研究。
正文
1.实验方法
本实验中使用二乙酸丙烯酯醇胺作为原料,通过偶氮反应制备3‘-羟基-间二氨基偶氮苯,具体步骤如下:
(1)准备反应物
将二乙酸丙烯酯醇胺(1.64g,0.01mol)和3-羟基苯胺(1.36g,0.01mol)分别溶于乙醇中,得到两种反应物。
(2)制备偶氮化合物
将两种反应物混合,并加入稀盐酸溶液(5mL),搅拌至反应完全。然后加入硝基甲酸钠(1.95g,0.01mol)和氢氧化钠(4.0g)的混合物,反应温度控制在0-5℃,继续搅拌反应。30min后,用硝酸钠溶液(20%)中和至中性,得到橙黄色的固体产物。
(3)纯化产品
将得到的产物用水和乙醇交替洗涤3次,重新溶于乙醇中,加入少量活性炭,搅拌15min,并过滤。所得溶液在加入十倍乙醇后,产生深红色的晶体,收集后干燥,得到产品。
2.结果分析
合成的3‘-羟基-间二氨基偶氮苯经过红外光谱、紫外光谱和核磁共振等多种手段进行了表征,其中紫外光谱是判断化合物结构的主要方法之一。3‘-羟基-间二氨基偶氮苯的紫外光谱如图1所示:
(图1)
可以看到,样品的紫外吸收峰出现在300-500nm之间,此处的吸收峰是由于偶氮苯环上两端-NH2和-NH-C6H4-OH基团的产生所致。另外,样品还出现了弱的展宽吸收,这可能是因为黑色素等杂质引起的。
3.结论
本实验通过偶氮反应合成了3‘-羟基-间二氨基偶氮苯,在紫外光谱研究中发现该化合物的主要吸收峰出现在300-500nm,具有较高的研究价值。同时,在实验中也发现了一些操作技巧,如反应温度控制,纯化方法的选择等,这些经验可以使后续实验更加顺利。
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