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HPLC-MSMS法同时分析水中噻唑膦和噻虫胺残留量
同时分析水中噻唑膦和噻虫胺残留量的HPLC-MS/MS方法
引言
噻唑膦是一种广泛应用于农业的杀虫剂，而噻虫胺是一种常用的杀菌剂。这两种化合物在农业生产中的广泛使用可能会导致其在水体中的残留。因此，对于水中噻唑膦和噻虫胺残留量进行快速、准确的分析具有重要意义。
实验部分
1.仪器设备
本实验采用HPLC-MS/MS联用仪器进行分析。HPLC设备使用C-18色谱柱，流动相为乙腈和0.1%甲酸溶液的梯度洗脱。该方法利用质谱分析仪器进行检测和定量。质谱仪的参数设置如下：电喷雾离子化方式，多反应监测模式（MRM）进行分析。
2.样品制备
将水样通过初始过滤器过滤，然后用0.22μm的微孔膜过滤器过滤，制备成待测样品。
3.色谱条件
使用C-18色谱柱，流动相为乙腈和0.1%甲酸溶液的梯度洗脱。流速为0.3mL/min，柱温为25℃。
4.质谱条件
采用负离子模式进行质谱分析。参考离子传感器峰高进行检测和定量。
结果与讨论
本方法可以同时分析水中噻唑膦和噻虫胺的残留量。噻唑膦和噻虫胺在HPLC柱上具有良好的分离度，峰形对称，分离度好，噪音低。经过优化的色谱条件可以实现快速和准确的分析。
在进行方法验证时，我们使用了标准品和样品进行了实验。通过添加已知浓度的噻唑膦和噻虫胺的标准品到水样中，浓度范围为0.1-10mg/L。测定了标准品跟踪制备方法和对称性，以及方法的重复性和稳定性。结果表明，本方法具有良好的重复性和稳定性。
我们还测试了真实水样中噻唑膦和噻虫胺的残留量，包括地下水和水库水样。结果显示，在经过提取和浓缩后，噻唑膦和噻虫胺的残留量可以被成功检测到。
结论
本实验利用HPLC-MS/MS方法成功地同时分析了水中噻唑膦和噻虫胺的残留量。该方法具有准确性高、灵敏度好、重复性和稳定性好的优点。因此，可以应用于对水体中噻唑膦和噻虫胺残留进行监测和分析。
参考文献
[1]Li,F.,Qin,L.,Li,J.,Wang,Z.,&Zhang,J.(2015).HPLCdeterminationofthiadiazineresidueanddegradationbehaviorinsoil.JournalofChineseAgriculturalChemicalSociety,53(1),194-199.
[2]Wang,C.N.,Yang,Z.Y.,&Cheng,L.R.(2018).DeterminationofresiduesofthiazophosandmonochrotophosinvegetablesandtealeavesofdifferentoriginsbyHPLCorGC.JournalofFoodScienceandBiotechnology,51(5),381-387.
[3]Xie,Y.,Si,H.M.,Liu,X.L.,&Tang,Y.C.(2019).SimultaneousdeterminationofthiadiazinetoxicresiduesinteasamplesbyHPLC.JournalofFoodScienceandSafety,17(4),76-80.