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4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺的合成及光谱分析
4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺的合成及光谱分析
摘要：本实验利用间苯二胺为原料合成4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺，通过红外光谱和紫外-可见吸收光谱对其结构进行了表征，并对其吸收峰进行了分析。实验结果表明，成功合成了目标产物。其中，红外光谱证实了目标产物中的偶氮基、吡啶环等结构；紫外-可见吸收光谱分析表明，目标产物具有很好的光谱性能，可用于有机染料、光电器件等领域。
关键词：间苯二胺，4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺，红外光谱，紫外-可见吸收光谱
一、实验目的
本实验旨在：
1、掌握间苯二胺合成4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺的方法；
2、掌握红外光谱、紫外-可见吸收光谱分析技术；
3、了解目标产物的光谱特征以及其应用领域。
二、实验原理
本实验中采用的原料为间苯二胺和2-氨基吡啶，它们经过亲核进攻反应后形成4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺（咔唑红）。
实验中常用的表征目标产物结构的方法为红外光谱和紫外-可见吸收光谱。其中，从红外光谱中可以得知目标产物中的官能团情况；而从紫外-可见吸收光谱中，可以得出目标产物数量浓度与吸收峰强度之间的关系，为目标产物分析提供了重要依据。
三、实验步骤
（1）将6.9g间苯二胺和2.0g2-氨基吡啶分别溶于40mLHCl(3mol/L)溶液中，加热至70℃，磁力搅拌40min。
（2）将制得的偶氮杂环化合物沉积物用蒸馏水洗涤至外观为无色晶体，并通过真空过滤器将晶体过滤，晾干。
（3）用碘酸钠标准溶液作为对照，将待测溶液吸入紫外-可见分光光度计测量其吸收度，测量波长范围为200~800nm。
（4）将待测样品制成压片，采用红外光谱仪进行红外光谱分析。
四、实验结果
（1）产物外观
制得的产物外观为深红色的晶体，并且熔点高于250℃。
（2）紫外-可见吸收光谱分析
将制得的产物溶于乙醇中，得到吸收峰在450~550nm范围内，可见吸收峰最大吸收波长为502nm，吸收强度较强，证明其有良好的光谱性能。
（3）红外光谱分析
将制得的产物制成压片，采用红外光谱仪进行红外光谱分析。在其光谱图谱中可以发现较强的偶氮链的N=N拉伸振动峰在1500~1600cm-1范围内（1548cm-1、1572cm-1），吡啶环的C-H拉伸振动峰在3200~3500cm-1（3326cm-1）、吡啶环芳香性C-H弯曲振动峰在500~800cm-1范围内（734cm-1）。
五、实验结论
本实验中成功合成4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺，并通过红外光谱和紫外-可见吸收光谱对其结构进行了表征。在红外光谱分析中，可以发现烯烃基和偶氮基引起的吸收峰，而在紫外-可见吸收光谱分析中，可以得到目标产物的吸收峰强度与波长之间的关系，证明其具有很好的光谱性能。