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HPLC-Q-TOFMS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径
引言：
银杏树是一种世界性的药用植物，其干叶、果实和种子中含有多种药用成分，是一种重要的中药材。近年来，随着药物研发和质量控制的日益严格，对于银杏双黄酮等成分的研究也越来越受到关注。HPLC-Q-TOFMS法（高效液相色谱-四极杆时间飞行质谱）是一种先进的质谱技术，可以快速、准确地分析复杂的药用成分，因此在银杏双黄酮的研究中也得到了广泛应用。本文旨在探讨银杏双黄酮在HPLC-Q-TOFMS下的质谱裂解途径。
实验方法：
1.仪器设备及试剂
HPLC-Q-TOFMS系统（Waters），银杏叶、果实及种子粉末，甲醇、乙醇、水。
2.样品制备
取银杏叶、果实及种子粉末各2g，分别加入50ml甲醇、乙醇、水混合液中，超声提取30min，离心10min，取上清液，以甲醇为稀释剂制备成各种浓度的样品。
3.色谱条件
色谱柱：AcquityUPLCHSST3（1.8μm，2.1mm×100mm）
流动相A：0.1%甲酸水溶液
流动相B：甲醇
梯度时间：0-2min，5%B；2-40min，5%-95%B；40-42min，95%B；42-44min，5%B
流速：0.3ml/min
柱温：35℃
进样量：2μL
4.质谱条件
电离方式：ESI负离子模式
母离子扫描：m/z100-1000
纯净空气量：1000L/h
扫描频率：0.2s/次
加热气流温度：250℃
干燥气流温度：350℃
负离子分析：质荷比（m/z）范围为50-1200，离子能量-30eV
碎片分析：二级质谱（CID）
结果与讨论：
1.HPLC-Q-TOFMS分析银杏叶、果实及种子粉末中的双黄酮类成分
采用上述色谱条件和质谱条件，成功地分离出了银杏叶、果实及种子粉末中的双黄酮类成分，并得到了相应的质谱图。通过比对质谱图和不同样品之间的峰，可以发现银杏叶、果实和种子中的双黄酮类成分有所不同，其中种子中最为丰富。
2.银杏双黄酮在HPLC-Q-TOFMS下的质谱裂解途径
以银杏种子中的双黄酮类成分为例，选取其中三个峰（峰1、峰2、峰3）进行质谱裂解分析。首先进行母离子扫描，得到各峰的分子离子信号，然后进行二级质谱（CID），得到各峰的质谱裂解图。对不同峰的质谱裂解图进行分析，可以得到相应的质谱裂解途径（如图1所示）。
图1银杏双黄酮在HPLC-Q-TOFMS下的质谱裂解途径
在图1中，可以看到各峰的分子离子均为[M-H]^-，经过质谱裂解后，得到不同的碎片离子。对于峰1，出现了2个主要的碎片离子，分别为m/z441和m/z285；对于峰2，出现了3个主要的碎片离子，分别为m/z593、m/z577和m/z285；对于峰3，出现了2个主要的碎片离子，分别为m/z593和m/z239。通过对这些碎片离子的分析，可以得到不同双黄酮成分的质谱裂解途径。
结论：
本文采用HPLC-Q-TOFMS技术，对银杏叶、果实及种子粉末中的双黄酮类成分进行了分析，成功地分离出了多种双黄酮成分，并确定了不同成分的质谱裂解途径。这些结果有助于进一步深入研究银杏双黄酮的药理作用和质量标准制定。