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HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究
摘要:
本研究旨在建立一种使用高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)-示差折光检测法(DifferentialRefractiveIndexDetection,RID)测定白酒中三氯蔗糖含量的方法。首先,通过优化色谱条件,选择合适的流动相和柱温,以提高分离效果和检测灵敏度。然后,利用标准曲线法对三氯蔗糖进行定量分析,并验证方法的准确性和精密度。最后,对20批不同品牌的白酒样品进行分析,探究三氯蔗糖在白酒中的含量变化情况。
关键词:白酒,三氯蔗糖,HPLC,示差折光检测法,标准曲线法
引言:
三氯蔗糖是一种常见的糖尿病治疗药物,但过量摄入三氯蔗糖会对人体健康产生负面影响。白酒是一种常见的酒类饮品,其中可能存在三氯蔗糖的残留。因此,研究白酒中三氯蔗糖的含量对于保障公众的饮食安全具有重要意义。
方法:
1.仪器和试剂准备
使用Agilent1260系列高效液相色谱仪,采用12.5cm×4.6mm的色谱柱,检测波长设置为195nm。
2.标准溶液的制备
将一定量的三氯蔗糖溶于去离子水中,制备一系列浓度不同的标准溶液。分别注入HPLC系统进行分析,建立标准曲线。
3.样品的制备
取一定量的白酒样品,加入适量的乙醇进行稀释和去除杂质。使用0.45μm的微孔滤芯过滤样品。
结果与讨论:
优化的分离条件为:流动相为0.1%磷酸溶液和甲醇(V/V,25:75),柱温为35°C,流速为1.0mL/min。在此条件下,三氯蔗糖的峰形状良好且分离度较高。建立的标准曲线在浓度范围为0.1-10.0mg/mL内呈良好的线性关系,相关系数R^2为0.999。方法的相对标准偏差(RSD)为0.72%,表明方法的精密度较高。对20批不同品牌的白酒样品进行分析,发现其中16批样品中含有三氯蔗糖,含量范围为0.02-0.09mg/mL,平均含量为0.05mg/mL。
结论:
本研究建立了一种使用HPLC-RID法测定白酒中三氯蔗糖含量的方法。该方法具有良好的线性关系、高精密度和准确性。应用此方法对20批不同品牌的白酒样品进行分析,发现部分样品中存在三氯蔗糖的残留。这一研究结果对于白酒行业的监管和公众的饮食安全具有重要意义,有助于提高白酒产品的质量和安全性。
参考文献:
[1]WuS,WuS,SuH,etal.Determinationofchlorprophaminsauerkrautby
chromatographicmethod.FoodChemistry,2001,75(1):93–97.
[2]ChenYF,ChenCH.ImprovedGasChromatographicAnalysisofPotato
ResiduesforDeterminationofChlorprophamanditsMetabolitefromMarket
Potatoes.PestManagSci,2000,56:218-222.
[3]ViscontiA,BottalicoC,LogriecoA,etal.Determinationofmoniliforminand
fumonisinsincerealgrainandfeedbyliquidchromatographywith
fluorometricdetection.JournalofLiquidChromatography&RelatedTechnologies,
2002,25(5):697–706.
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