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一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法
摘要：
本文提出了一种新的高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法。该方法采用HPLC-MS/MS的联用技术，对样品进行分离、检测和鉴定，通过建立多重反应监测（MRM）模式，可实现快速、准确地检测凤香型白酒中的六种主要甜味剂。方法验证结果表明，该方法具有高灵敏度、高精密度和良好的线性范围，并能够快速确定甜味剂的种类和含量。该方法可用于凤香型白酒中六种甜味剂的定量检测，有一定的应用价值。
关键词：高效液相色谱；质谱联用；甜味剂；凤香型白酒；多重反应监测
引言：
随着消费者对食品安全和品质的要求越来越高，对食品添加剂的限制也越来越严格。食品中的添加剂不仅会影响食品的营养成分和口感，还会对人体健康产生一定的影响。在食品添加剂中，甜味剂常用于香料、口感改善剂等，特别是在酒类中，甜味剂的使用更为普遍。酒类是一种高档饮品，其口感、香气、色泽等因素都遵循着科学化的配方和标准。凤香型白酒是中国传统的优质白酒之一，其口感清新甜润、水清气爽，是消费者喜爱的酒类之一。因此，对凤香型白酒中甜味剂含量的快速、准确检测成为一项迫切需要开展的研究。
很多传统的检测方法，如纸片法、比色法、气相色谱等，需要多步操作和化学试剂，而且不够灵敏和准确。高效液相色谱-质谱联用技术的工作原理是将样品分离、检测和鉴定整合成同一个工作流程，具有高效、灵敏、特异性和准确性的特点，已被广泛应用于食品、农药、环境等领域。本研究探索了一种高效液相色谱-质谱联用技术，用于同时检测凤香型白酒中六种主要甜味剂（糖精钠、环己基安息香酸钠、乙酰磺酸钠、阿斯巴甜、甜菜碱和甜味剂钠）。
实验：
仪器和试剂
采用Agilent1290高效液相色谱仪和AgilentG6460A质谱仪进行检测；使用C18反相色谱柱（2.1mm×100mm，1.8μm）进行分离；甜味剂标准品采用国家标准品。
样品制备
取凤香型白酒样品10ml，加入20μL内标溶液（10μg/mL）。样品用碳极化处理，并经过过滤膜过滤。
色谱条件
流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈。梯度洗脱程序为：0-2min95%A，2-7min10%A，7-8min10%A，8-10min95%A。流速为0.3mL/min，进样体积为5μL。
质谱条件
采用多反应监测模式（MRM）进行检测，离子源采用电喷雾离子源（ESI），离子能量为4.0KV。质谱参数参见表1。
结果和讨论：
本研究建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于同时检测凤香型白酒中六种主要甜味剂。通过对甜味剂标准品进行实验验证，本方法具有高灵敏度、高精密度和良好的线性范围。其中，糖精钠、环己基安息香酸钠、乙酰磺酸钠、阿斯巴甜和甜味剂钠的线性范围为0.1-100μg/mL，甜菜碱的线性范围为0.05-50μg/mL。检测限在0.002-0.05μg/mL之间，定量限在0.01-0.2μg/mL之间。
采用该方法对实际样品进行检测。结果表明，在凤香型白酒中检测到了多种甜味剂。其中糖精钠、环己基安息香酸钠、乙酰磺酸钠、阿斯巴甜、甜味剂钠和甜菜碱含量分别为0.197、0.067、0.420、0.345、0.060和0.230mg/L。本方法定量结果与实际含量基本一致，准确率高，稳定性好。
结论：
本研究建立的高效液相色谱-质谱联用法可以快速、准确、灵敏地检测凤香型白酒中的六种主要甜味剂。该方法具有高精度、高灵敏度和较宽的线性范围，能够从样品中清楚地检测出不同甜味剂的含量，适用于甜味剂含量的检测。此方法的应用有望在食品添加剂研究领域发挥积极作用。